Información Tecnológica-Vol. 16 N°1-2005, págs.: 83-88

ARTÍCULOS VARIOS

Obtención de Celulosa a Partir de los Desechos Agrícolas del Banano

Production of Cellulose from Banana Plant Agricultural Waste

G. Canché-Escamilla^1*, J.M. De los Santos-Hernández², S. Andrade-Canto¹, R. Gómez-Cruz²
(1) Centro de Investigación Científica de Yucatán, A.C., Calle 43 No. 130, Col. Chuburná, 97200 Mérida Yucatán, México (e-mail: gcanche@cicy.mx)
(2) Universidad Juárez Autónoma de Tabasco, Av. Universidad s/n, Zona de la Cultura, Villahermosa, 86280, Tabasco, México

* autor a quien debe ser dirigida la correspondencia.

Resumen

En este trabajo, se presenta un estudio sobre la factibilidad de obtención de celulosa a partir de residuos agrícolas del banano (pseudotallo y pinzote), usando un procedimiento desarrollado en el Centro de Investigación Científica de Yucatán-México. El proceso consiste en cuatro etapas: hidrólisis ácida, cloración, extracción alcalina y blanqueo. La celulosa se caracterizó mediante termogravimetría, espectroscopía de FTIR y determinación de peso molecular. Se obtuvieron mejores rendimientos con las fibras de pinzote. La celulosa obtenida del pseudotallo presentó aglomeración de fibras debido a residuos de lignina y hemicelulosa. La etapa de cloración afecta el peso molecular de la celulosa obtenida de las fibras de pinzote, obteniéndose pesos moleculares de 90.000 y de 49.000 cuando se usó un pH de 9.2 y 8.4 en la etapa de cloración, respectivamente. Se obtuvieron espectros de FTIR característicos de celulosa, con lo que se comprobó la factibilidad de usar este proceso para eliminar el material no-celulósico.

Abstract

In this work a study on the feasibility of extracting cellulose from banana plant agricultural waste (pseudo stem and pinzote), using a procedure developed at the Scientific Research Center of Yucatán-Mexico, is presented. The four step process included acid hydrolysis, chlorination, alkaline extraction, and bleaching. The cellulose was characterized by thermogravimetry, FTIR spectroscopy and molecular weight measurements. The best yields were obtained when pinzote fiber was used. The cellulose obtained from pseudostem had agglomerated fibers due to the presence of hemicellulose and lignin residues. The chlorination step affected the molecular weight of the fibers obtained from pinzote, with molecular weight of 90.000 obtained when using a pH of 9.2, and 44.000 obtained when using a pH of 8.4 . The FTIR spectra obtained were characteristic of cellulose, fact that indicated the feasibility of using this process to eliminate noncellulosic material.

Keywords: cellulose production, agricultural waste, banana, thermogravimetry

INTRODUCCION

Los desechos sólidos son los residuos que se generan debido a las actividades humanas, los que generalmente se desechan como inútiles. Se obtienen como un subproducto de las actividades comerciales, industriales o agrícolas, y por lo general son una gran fuente de contaminación, por lo que actualmente se buscan alternativas de usos de estos residuos (Kadirvelu et al., 2003; Reed y Wiliams, 2003) La industria agrícola es una de las principales fuentes de generación de residuos sólidos, los que están constituidos principalmente por los tallos, raíces, hojas u otras partes de las plantas que no son utilizadas en estos procesos (Shah, et al., 2005; Gañan et al., 2004).

Así, la industria platanera produce una gran cantidad de residuos vegetales, ya que de la planta solamente se aprovecha el fruto, teniendo que disponer de las demás partes de la planta: pseudotallo, hojas y pinzote o raquis (parte de la planta que sostiene los manojos de frutos). Debido a que estos materiales están constituidos por fibras lignocelulósicas, se podrían utilizar como materia prima  para la obtención de celulosa (Cordeiro et al., 2004) o en la obtención de materiales compuestos (Gañan et al., 2004; González-Chí et al., 2002; Thomas et al., 1997) con lo que se les proporcionaría un valor agregado a dichos residuos.

Aunque se han realizado estudios para la obtención de celulosa a partir de residuos del banano (Cordeiro et al., 2004), los procesos utilizados en estos trabajos, para la obtención de celulosa,  son muy similares a los usados en la industria papelera, los cuales están diseñados para materiales con alto contenido de lignina. Por otro lado, en el CICY se desarrolló un proceso para la obtención de celulosa a partir de fibras vegetales con bajo contenido de lignina (Cazaurang, et al., 1990) y que consiste en un proceso de cuatro etapas: hidrólisis ácida, cloración, hidrólisis alcalina y un blanqueo. Este proceso se ha aplicado con éxito para la obtención de celulosa a partir de las fibras lignocelulósicas recuperadas de agaves (Andrade et al. 1998, Marquez et al., 1996) con contenido de lignina del 12-16%. En dichos trabajos se encontró que las etapas de cloración y de extracción alcalina son las etapas que más afectan las características de la celulosa obtenida. Debido a que las fibras de pinzote y de pseudotallo del banano, presentan un bajo contenido de lignina, se estudió la factibilidad de aplicación del proceso desarrollado en el CICY para la obtención de celulosa a partir de dichos residuos agrícolas.

METODOLOGIA

Los residuos agrícolas (pseudotallo y pinzote) del banano se obtuvieron de las plantaciones de la Finca la Candelaria en Teapa, Tabasco, México. Los pseudotallos se cortaron en secciones de 30 cm, se lavaron con agua y se secaron al sol. Las fibras del pinzote, se obtuvieron mediante un tratamiento con hidróxido de sodio al 10% para eliminar ceras, pectinas y resinas contenidas en el mismo, y posteriormente se desfibraron en forma manual. La celulosa se obtuvo mediante el procedimiento reportado en la literatura (Andrade, 1998), el proceso se llevo a cabo por triplicado para cada uno de los residuos. Se varió el pH final de etapa de cloración (9.2 y 8.4) así como la concentración de NaOH (20 y 25 %) durante la hidrólisis alcalina, con el fin de determinar el efecto de estas variables sobre las propiedades de la celulosa. Las fibras se secaron a temperatura ambiente y posteriormente en una estufa de vacío.

Las fibras antes y después del proceso para obtención de celulosa, se observaron en un microscopio electrónico de barrido (MEB) de la marca JEOL modelo LV6360. Las fibras se recubrieron con una capa de oro para mejorar el contraste.

Los espectros de infrarrojo de la celulosa se obtuvieron  usando un espectro-fotómetro de infrarrojo con transformada de Fourier NICOLET modelo Protégé 460 Magna en un rango de longitud de onda de 4000 cm^-1 a 400 cm^-1. El análisis termogravimétrico de la celulosa obtenida de los residuos del plátano, se realizó en una balanza termogravimétrica Perkin Elmer modelo TGA-7, utilizando una velocidad de calentamiento de 10 °C/min y un rango de temperatura de 30 °C a 600 °C bajo una atmósfera de nitrógeno.

El peso molecular de la celulosa se determinó a partir del peso molecular de un derivado celulósico (Tricarbanilato de celulosa). Este derivado se obtuvo siguiendo el procedimiento reportado en la literatura (El Ashmawy et al., 1974) y el peso molecular del tricarbanilato de celulosa se obtuvo mediante viscosimetría utilizando un viscosímetro tipo Ubbelhode. Los valores de las constantes de Mark-Houwink fueron: a= 0.89 y K= 2.51 x 10^-3.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

En la figura 1 se muestran las microfotografías obtenidas por MEB de las fibras de pinzote y pseudotallo. Se puede observar que las fibras de pinzote tienen diámetros mayores que las fibras del pseudotallo, ambas fibras están formadas por fibrillas de celulosa aglomeradas mediante hemicelulosa y lignina que actúan como cementantes y los cuales deben ser eliminados durante el proceso de obtención de las fibras de celulosa.

(a)

(b) Fig. 1: Microfotografías  de MEB de las fibras antes del proceso de obtención de celulosa. a) Pinzote y b) Pseudotallo

En la tabla 1 se muestran los resultados de rendimiento de fibra cruda (la fibra recuperada después del proceso de extracción) y de fibra de celulosa (obtenida después de eliminar en forma manual todas las fibras que no reaccionaron)  para los residuos agrícolas del banano. Se puede observar que las variables del proceso de obtención de celulosa afectan en forma notable los rendimientos obtenidos, siendo el pH final durante la etapa de cloración el que presentó mayor influencia. Así, a valores de pH altos (9.2) se obtuvieron rendimientos (con base al peso seco del residuo) del 29-38 % y de 19-22 % para fibra cruda y celulosa, respectivamente. Cuando se disminuyó el pH final de la etapa de cloración a 8.4, se obtuvieron rendimientos del 26-34% y de 22-27% para fibra cruda y celulosa respectivamente. Este comportamiento ya ha sido reportado por otros autores (Andrade, 1998) y se atribuye a la mayor degradación que ocurre a pH´s bajos durante la etapa de cloración, lo que facilita la degradación del material no-celulósico y la separación de las fibras celulósicas. Este se corrobora con el hecho de que a bajos PH´s los valores de rendimiento de fibra cruda y de celulosa son muy cercanos. Los valores más altos de celulosa recuperada (27%) se obtuvieron para las fibras de pinzote tratadas a pH de 8.4 y extracción con NaOH al 20%, esto se podría deber a que estas fibras tuvieron un pretratamiento adicional, durante su obtención, para eliminar ceras y pectinas, mientras que los residuos de pseudotallo se utilizaron tal y como se obtuvieron.

En la figura 2 se muestran las microfotografías de la fibra de celulosa obtenida del pseudotallo y del pinzote del banano. Se puede observar que las fibras de celulosa obtenida a partir de las fibras de pinzote se encuentran separadas unas de las otras, la mayoría de las fibras presentan una superficie lisa y libre de residuos (figuras 2a y 2b), indicando una mejor eficiencia en la eliminación de la lignina y hemicelulosa. Por otro lado, la fibra de celulosa obtenida del pseudotallo presenta además de las fibras libres, aglomeraciones de fibras en las cuales se aprecia todavía la presencia de residuos de lignina y celulosa (figuras 2c y 2d), indicando que en este caso se tuvo una menor eficiencia en la remoción de ambos componentes durante el proceso de obtención de celulosa. Este comportamiento se observó en las muestras, independientemente de tratamiento utilizado en la extracción de la celulosa.

Los espectros de FTIR de la celulosa fueron muy similares entre sí, independientemente de la fibra (pinzote o pseudotallo) de la que se obtuvo y de las condiciones del tratamiento. El espectro era característico de una celulosa tipo II, obtenida después de un tratamiento con hidróxido de sodio de la celulosa nativa (tipo I) presente en las fibras.

Tabla1: Rendimientos de Fibra cruda y de celulosa de los residuos agrícolas del banano.

Fig. 2: Microfotografías de MEB de las fibras crudas recuperadas después del proceso de obtención de celulosa. Fibras de pinzote: a) 250x y b) 750x; Fibras de pseudotallo: c) 250x y d) 750x.

En la figura 3 se muestran los termogramas de descomposición de los residuo del banano (fibras de pseudotallo y pinzote) así como de la celulosa obtenida a partir de éstos residuos. Se observa que las fibras de pinzote y la de pseudotallo se degradan en forma muy similar. Así, se descomponen en forma lineal con el incremento de la temperatura hasta 250 ºC con un 10% de pérdida de peso, debido a la degradación de compuestos de bajo peso molecular todavía presentes en las fibras.

Posteriormente, se observa una pérdida brusca de peso (60 % de peso) en la zona de 250-375 ºC, debida a la degradación de la holocelulosa y finalmente una pérdida de peso del 12% debido a la degradación de la lignina. El termograma de la celulosa obtenida de las fibras de pseudotallo es muy similar al de las fibras antes de la extracción, variando únicamente en los valores de pérdida de peso al inicio y al final de los termogramas. Este comportamiento indica que no se extrajo todo el material no-celulósico durante su obtención,

como ya se había señalado antes, por lo que se observa además de la degradación de la celulosa la degradación de la hemicelulosa y de la lignina. Por otro lado, la celulosa obtenida de las fibras de pinzote presenta un comportamiento diferente, ya muestra una pérdida de peso del 6 % a 100 ºC debido a la eliminación de humedad de la celulosa. La celulosa es estable en el  rango  de 120 a 300 °C,

después del cual se observa una pérdida  brusca de peso en el rango 315 a 400 °C,  debido a la depolimerización de la celulosa por la ruptura de los enlaces de las unidades glucosídicas de la cadena de celulosa, para formar principalmente levoglucosano así como residuos carbonosos. Se obtuvo, una masa residual final del 16% a una temperatura de 600 °C. La mayor estabilidad de la celulosa obtenida del pinzote con respecto a las otras fibras, se puede atribuir a la menor cantidad de material no-celulósico presente en las fibras recuperadas y al mayor peso molecular de la celulosa.

En la Tabla 2 se muestran los pesos moleculares de la celulosa obtenida de la fibra de pinzote. Se puede observar que una disminución del pH en la etapa de cloración o un incremento de la concentración de sosa en la etapa de extracción alcalina, resulta en una disminución del peso molecular de la celulosa.

Fig. 3: Termogramas de TGA las fibras lignocelulósicas y de celulosa obtenidas a partir de los residuos del banano.

Tabla 2: Pesos moleculares (M) de celulosa obtenida de las fibras de pinzote.

Así, bajo condiciones “suaves” de pH= 9.2 y 20% de sosa se obtienen los pesos moleculares más altos (89,074 daltons), el cual disminuye en un 45% al bajar el PH a 8.4 (49,484 Daltons) y en un 40% (52,997 Daltons) al incrementarse la concentración de sosa al 25%. Este comportamiento se atribuye a la degradación, ruptura de los enlaces glucosídicos, que sufren las cadenas de celulosa a pH´s más bajos de 9.2 y altas concentraciones de sosa, como ha sido reportado por Andrade (1998). Esta degradación también resulta en un menor rendimiento de celulosa.

CONCLUSIONES

Con base a los resultados obtenidos en este trabajo, se puede concluir lo siguiente: 1) El método desarrollado en el CICY es aplicable para la obtención de celulosa a partir de los residuos agrícolas del banano, 2) Las condiciones del proceso (pH y concentración de NaOH) afectan el rendimiento de celulosa y el peso molecular de la misma, 3) para obtener celulosa de alto peso molecular se deben usar un pH de 9.2 y [NaOH] = 20% durante el proceso de obtención.

AGRADECIMIENTOS

Al laboratorio de Microscopía Electrónica del CICY por las microfotografías de MEB.

Andrade S.B., Efecto de las condiciones de proceso de obtención de celulosa sobre sus propiedades fisicoquímicas, Tesis de Licenciatura, UADY, México, (1998).

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