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Información tecnológica

versión On-line ISSN 0718-0764

Inf. tecnol. v.16 n.4 La Serena  2005

http://dx.doi.org/10.4067/S0718-07642005000400010 

 

Información Tecnológica-Vol. 16 N°4-2005, págs.: 59-68

MATERIALES Y METALURGIA

Aplicación del Método Fotométrico para la Detección de la Distribución de Tamaño de Micro Partículas

Application of a Photometric Method to Detect Size Distribution of Micro Particles

G. Salinas-Salas(1), M. Stintz(2) y B. Wessely (2)
(1) Universidad de Talca, Facultad de Ingeniería, Depto. de Plantas y Equipos Industriales,
Camino Los Niches km. 1, Curicó-Chile (e-mail: gsalinas@utalca.cl)
(2) Universidad Técnica de Dresden, Facultad de Ingeniería Mecánica, Inst. de Ingeniería de
Procesos y Tecnología Medioambiental, Georg-Schumann-Bau, Münchner Platz 3,
01062 Dresden-Alemania (e-mail: mechanvt@rcs.urz.tu-dresden.de)


Resumen

Este trabajo muestra la base teórica, el desarrollo, la implementación y los resultados alcanzados al emplearse una celda de sedimentación gravimétrica para la detección de la distribución de tamaño y diámetro medio de un conjunto de micro partículas. Se usó un sistema óptico basado en la medición de la extinción o decaimiento del flujo de fotones de un haz de luz que atraviesa una suspensión compuesta por material particulado y agua. La celda fue construida de manera modular y su calibración y ensayos se realizaron utilizando suspensiones de partículas de tamaño estandarizado de dióxido de silicio amorfo (Geltech S 1500) cuyo diámetro medio nominal es 1.5 μm en agua. Los resultados muestran que es posible determinar la distribución de tamaño de micro partículas con precisión y bajo costo, lo que permitiría aplicarlo ventajosamente en la industria.


Abstract

This study deals with the theoretical basis, development, implementation and results obtained when using a gravimetric sedimentation cell to detect the size distribution and the average diameter of a sample of microscopic particles using an optical system based on the measurement of the extinction or decline of a photon flux from a beam of light passing through an aqueous suspension of the particles in question. The cell was built in modular form and its calibration and tests were done using a suspension composed of known-size particles of amorphous silicon dioxide (Geltech S 1500) with a nominal average diameter of 1.5 μm in water. The results showed that it was possible to determine the size distribution of the micro-particles with precision and at low cost, which could permit its' useful application in industry.

Keywords: suspended particles, photometric measurement, sedimentation, size distribution


INTRODUCCION

La determinación de la distribución de tamaño de micro partículas es, actualmente un problema que va adquiriendo cada vez más importancia, para la industria de procesos y consecuentemente para las tecnologías asociadas a la separación de fases, en particular las medioambientales, ya que en la práctica no existe un tamaño o diámetro único de partícula, sino que un tamaño o diámetro que pretende representar a un conjunto de partículas similares, lo que implica que para la misma medida de tamaño nominal, existe un porcentaje con un tamaño mayor y otro con un tamaño menor al valor nominal (Bernhardt, 1990; Bockhardt et al, 1990, Schubert et al., 1990).

Actualmente existen diversas técnicas para la determinación de la distribución de tamaño de micro partículas, las que tienen como base las técnicas denominadas como:

-          Incremental
-          Acumulativa

La técnica incremental se caracteriza por medir la concentración del material particulado que existe y/o atraviesa por una determinada posición espacial de la celda de medida. La técnica acumulativa, en cambio, mide la masa o el volumen total de material particulado con tenido dentro de la celda de medida. Cabe considerar que estas técnicas se pueden aplicar tanto cuando la celda de medida y por ende las micro partículas que contiene, se encuentran bajo la acción de un campo de fuerza gravitatorio o de tipo centrífugo (Bernhardt, 1990; Bockhardt et al, 1990, Schubert et al.,1990).

Los principios físicos de las tecnologías para la medición de la distribución de tamaño de micro partículas, permite agrupar a estas tecnologías de la manera siguiente:

a)      Medición a partir de fuerzas gravimétricas    que actúan sobre el conjunto de partículas: i) Método de la pipeta; ii) Método por decantación; iii) Método por balanza de sedimentación
b)      Medición a partir de la absorción de radiaciones electromagnéticas por el conjunto de partículas: i) Método de extinción fotométrica; ii) Método de absorción de rayos X.
c)      Medición por cambios de densidad de la suspensión formada por el fluido y el conjunto de partículas: i) Método manométrico  y ii) Método por intercambio de cuerpos
d)      Medición del debilitamiento por absorción de radiación β por el conjunto de partículas.

Cada una de las tecnologías ya mencionadas ofrecen ventajas y desventajas para una situación específica, de modo que su aplicación se realiza de acuerdo a las caractirísticas del material que se desea medir, el grado de precisión de la medida que se desea alcanzar y la norma de ingeniería bajo la cual se realiza el ensayo.

El presente trabajo se centra en el desarrollo de una celda de sedimentación gravimétrica, que utiliza como sistema de detección el método de extinción fotométrica de un haz de luz visible, para determinar  la distribución de tamaño de partículas, en el límite de aplicabilidad de la sedimentación gravimétrica como metodología de medición, ya que la literatura indica que este límite es aplicable a la determinación de la distribución de tamaño de partículas cuyo diámetro medio sea mayor a 1 μm, según lo indica la literatura (Bernhardt, 1990; Schubert et al.,1990; Norma DIN 66111, 1989). La razón de este límite está en el hecho que las partículas de menor tamaño al ya indicado tienen una masa muy pequeña, de modo que la acción del campo gravitatorio sobre ellas es tan débil que impiden su sedimentación, ya que ellas permanecen en suspensión por efecto de los flujos convectivos del fluido que tienen lugar en el interior de la cubeta y por las fuerzas electroquímicas o fuerzas débiles de superficie que interactúan entre las micro partículas. Por lo anterior y a fin de que la fuerza dominante en el proceso de sedimentación fuera la gravimétrica es que se utilizó como material de prueba a partículas calibradas de silicio amorfo (SiO2) rígidas de forma esférica y con diámetro medio nominal de 1,5 μm

ANTECEDENTES TEORICOS

Aspectos hidrodinámicos

La sedimentación de partículas en un fluido no es un fenómeno nuevo, ya que ha sido utilizado con fines prácticos desde épocas muy remotas por la humanidad y actualmente juega un rol de especial relevancia para la industria de tecnologías de descontaminación, farmacéutica, de procesos, en la elaboración de revestimientos de todo tipo, de materiales cerámicos de alta resistencia, entre otras aplicaciones. (Bernhardt, 1990; Bockhardt et al., 1990, Schubert et al.,1990).

Como fue indicado, en términos físico-químicos en un proceso de sedimentación gravimétrica existen dos tipos de fuerzas, las que corresponden a las fuerzas mecánicas originadas por la acción de un campo de fuerzas gravimétrico o centrífugo y las fuerzas de tipo electro-químico que se dan por la acción de las diferencias de potencial electroestático entre las superficies de las partículas, las fuerzas de Van der Waals y otras, todas estas fuerzas de origen electro-químico, se les denominan como fuerzas débiles y son modeladas a través de la Teoría DLVO, desarrollada por Derjarin, Landau, Verwey y Overbeck, la que es presentada en la literatura (Bernhardt, 1990).

Considerando una sedimentación de micro partículas en que la fuerza dominante es generada por el campo gravitatorio, es posible modelar el comportamiento de una partícula rígida, de forma esférica, la que se sumerge en un fluido viscoso desde una posición  dada con una velocidad inicial nula, al aplicar a ésta la ecuación de D´Alambert, considerando sólo los términos de cambio de cantidad de movimiento, el peso de la partícula, la fuerza de flotación y la de arrastre viscoso que se ejercen sobre la partícula, lo que da lugar a la siguiente ecuación:

          (1)

Como todo movimiento de un sólido, en este caso una partícula esférica, en un medio viscoso, presenta una primera fase de movimiento, en que existe una aceleración y por lo tanto la velocidad de la partícula es variable con respecto del tiempo y la posición. A medida que la partícula se sumerge en el fluido, ésta tiende a un estado de equilibrio dinámico, donde el peso de la partícula es compensado por la acción de las fuerzas de flotación y arrastre, de modo que la  partícula alcanza una velocidad de sumergimiento constante a la que se le denomina velocidad terminal o de Stokes.

El problema de evaluar matemáticamente la solución de la ecuación (1), fue resuelto analíticamente por Stokes hacia 1850. Sin embargo, esta solución tiene una muy importante restricción, la que se refiere a que el régimen de escurrimiento por sobre la esfera debe no solo ser laminar, sino que además su Número de Reynolds debe ser menor a 0,25, a fin de asegurar la exactitud en el valor del coeficiente de arrastre para una esfera rígida según es indicado por la literatura (Sigloch, 1996; Trawinski, 1975; Schubert, 1981).

Considerando que el Número de Reynolds que se presenta sobre la partícula esférica no es mayor a 0,25, se puede obtener la siguiente solución genérica para la ecuación (1).

             (2)

Siendo la posición de la partícula evaluable a partir de la siguiente ecuación:

          (3)

Considerando un tiempo que tienda al infinito y una partícula esférica y rígida, la expresión anterior permite determinar la velocidad de sumergimiento terminal de la partícula, a la que se le denomina velocidad de Stokes y toma la forma siguiente:

                            (4)

Esta velocidad en el caso de conjuntos o colectivos de partículas se ve influenciada por la interacción que se genera entre las partículas, las que pueden manifestar a través de choques entre partículas, las interacciones hidrodinámicas, el arrastre engendrado por la turbulencia provocada por la sedimentación dentro del recipiente donde ésta ocurre y las fuerzas electroquímicas. Estos efectos, dependiendo de la concentración de material particulado tienden a disminuir la velocidad de sedimentación, de ahí la importancia de su evaluación.

Este fenómeno ha sido analizado comúnmente en la literatura (Bernhardt, 1990; Bockhardt et al, 1990, Schubert et al.,1990 y Schubert, 1981), desde una perspectiva de carácter netamente empírico por lo complejo de los fenómenos involucrados, lo que ha dado lugar a la aparición de diversas funciones de corrección a la velocidad de Stokes, a fin de obtener una velocidad más representativa del fenómeno al asociarlo con la concentración volumétrica de partículas presente en la suspensión. La manera usual de utilizar estas funciones de corrección es la siguiente.

                                       (5)

Por lo general, estas funciones corrección están asociadas no sólo a la concentración volumétrica de las partículas presentes en la suspensión, sino que además consideran la viscosidad del fluido en el que las partículas están dispersas. De modo que la forma final que toma la función corrección es la siguiente:

                                      (6)

Las funciones corrección de viscosidad que más comúnmente empleadas según lo indica la literatura, en el caso suspensiones con concentraciones pequeñas de material particulado, son las propuestas por Einstein, (1906) y por Batchelor (1982), las que se presentan a continuación.

                                (7)

                                (8)

De lo anteriormente expuesto permite concluir que a partir de la aplicación de la siguiente ecuación se puede determinar el diámetro medio de un colectivo de partículas esféricas rígidas que se sumergen en un fluido viscoso, con velocidad constante que da lugar a un Número de Reynolds menor a 0,25.

                         (9)

Aspectos ópticos

El principio físico en que se basa la determinación del tamaño de partículas, tiene como fundamento la reducción que sufre la intensidad luminosa de un haz de luz que atraviesa por un espesor determinado de una suspensión que se encuentra en reposo contenida en una cubeta. De manera que es posible relacionar este decaimiento de la intensidad luminosa, con el tamaño de las partículas presentes en la suspensión, lo que es representado por el denominado volumen específico de área de extinción, su concentración volumétrica y el espesor que debe atravesar el haz de luz (Bernhardt, 1990; Bockhardt et al, 1990, Schubert et al., 1990).

Si se considera un espesor de suspensión constante y un tamaño dado de partícula, se puede plantear el comportamiento del logaritmo natural de la división entre la intensidad luminosa que logra atravesar la suspensión respecto de la intensidad luminosa que atraviesa al fluido cuando en éste no se encuentran partículas suspendidas, respecto de la concentración volumétrica de la suspensión. A la división entre las intensidades lumínicas ya indicadas se denomina como transmisión (T).

Este comportamiento para suspensiones diluidas es lineal, para luego a medida que la suspensión se concentra  comienza a comportarse a sintóticamente. Este comportamiento se debe al hecho que a medida que la suspensión es más concentrada, comienza a generarse interferencia óptica entre las sombras que proyectan las partículas.

Por lo anterior, se desprende que este procedimiento sólo puede aplicarse a suspensiones diluidas, donde el comportamiento del logaritmo de la transmisión sea lineal respecto de la concentración volumétrica.

Este comportamiento es modelado según lo indica la literatura a través de la Ley de Lambert-Beer (Bernhardt, 1990), la que indica.

                       (10)

Por su parte, en el caso de un colectivo de partículas, el área específica de extinción queda definido como sigue:

                                (11)

La función coeficiente de extinción es característica no sólo para un determinado tipo de partícula y de fluido, las que dan lugar a ciertas constantes ópticas, sino que también depende de la longitud de la onda incidente sobre la partícula y del ángulo de abertura o diafragma del aparato óptico que se utilice para sensar la intensidad lumínica que logra atravesar a la suspensión. En todo caso, siempre se utiliza una longitud de onda incidente (λ) menor al diámetro medio de la partícula (x).La estimación del coeficiente de extinción K(x) se realiza tanto a partir de cálculo utilizando la teoría Mie, como lo indica la literatura (Bernhardt, 1990) o experimentalmente como lo presenta Ripperger et al., (2002), siendo este último caso el más utilizado en términos prácticos.

En el caso de un colectivo de partículas de diferente diámetro, la  Ley de Lambert-Beer, adopta la forma siguiente:

 

        (12)

Siendo la concentración incremental del tamaño de las partículas presentes en la suspensión, definida como el conjunto de las fracciones de masa respecto de la masa total de partículas, de aquel grupo o familia que poseen un diámetro que se encuentra dentro de dos límites definidos. Lo anterior permite la construcción de un histograma donde se representa la importancia relativa de las partículas dentro de un intervalo de diámetros dados respecto del total.

Este diagrama permite caracterizar a un colectivo de partículas y obtener la distribución acumulativa de éstas a partir de la siguiente ecuación.

                                        (13)

El diagrama acumulativo presenta la ventaja que permite visualizar la fracción del total de partículas que se encuentra por sobre o bajo de un determinado tamaño o diámetro.

IMPLEMENTACION Y ENSAYOS

La celda de sedimentación fue construida mediante módulos de acero, los cuales permiten montar una fuente emisora de radiación electromagnética o luz, en este caso un emisor láser, en una torre fijándolo a una altura determinada, la que se alínea mediante barras a la posición de la cubeta que contiene la suspensión y al sensor óptico que medirá el paso de luz a través de las micro partículas, evaluándose así la variación de la extinción. Este cambio es registrado en forma de una tensión eléctrica continua, la que es medida en forma discreta cada 100 s, para luego transmitirla a un computador personal, el que registra los datos obtenidos y puede utilizarse para la evaluación de las distribuciones de tamaño de micro partícula.

Dado que la celda de sedimentación se basa en un proceso de sedimentación de tipo estacionario, en el cual las micro partículas se sumergirán en un fluido Newtoniano, con un campo de velocidades que sean consistentes con la solución de Stokes para el valor de la fuerza de arrastre, hace que sea conveniente determinar el tiempo que requiere la micro partícula en alcanzar la velocidad de sumergimiento terminal o velocidad de Stokes y su posición respecto de la superficie libre de la suspensión.

Considerando las características de la micro partícula y del agua utilizada, los que se indican en la sección de caracterización de materiales y aplicando a estos valores a la ecuación (2), se puede construir el gráfico siguiente, donde se muestra la función velocidad de sumergimiento de la micro partícula respecto del tiempo, el que muestra un proceso de aceleración continua que tiende a alcanzar un valor estacionario, el que corresponde a la velocidad terminal o velocidad de Stokes, la que se alcanza en un tiempo de 216,85 µs.  Para fines de presentar en forma más clara el fenómeno de desaceleración de la partícula, la figura 1, muestra los primeros 6 µs del proceso.

Fig. 1: Velocidad de Stokes v/s tiempo de una partícula de Geltech 1,5 µm en agua

A su vez, la distancia vertical donde se produce este movimiento acelerado es posible determinarla a partir de la ecuación (3) y en este caso en particular alcanzó a 346,38 pm.

De lo anterior se desprende que para esta partícula se puede asumir que su velocidad de sedimentación será no sólo constante en todo el proceso, sino que además igual a la velocidad de Stokes, lo que permite ubicar la posición respecto de la superficie libre de la suspensión contenida en la cubeta que tendría tanto el láser como el lector, la que debe ser al menos mil veces mayor a 346,38 pm.

Esquemáticamente se presenta la celda de sedimentación en condiciones de operación en el croquis que se presenta en la figura 2.

Fig. 2: Elevación de la celda de sedimentación

Por su parte, la fotografía de la figura 3 muestra a la celda de sedimentación ya construida y en condiciones de operación:

Las principales características técnicas de la celda de sedimentación son las siguientes:

Puntos de medida                                        1
Posición desde superficie libre              15 mm
Fuente de luz Diodo Láser                l=670 nm
Diafragma  Kollimatoroptik de                 1 mm
Diámetro del haz de luz                         1 mm
Filtro Gris Kiel de intensidad variable
Foto sensor PIN de señal de tensión continua 
Cubeta rectangular de vidrio de cuarzo de 14×23 mm2 (altura×ancho)
Espesor de la cubeta                             8 mm
Volumen de la cubeta                          6,08 ml
Software de medición                   DasyLab 5.6

Las micro partículas utilizadas en este trabajo, son del tipo calibradas de origen comercial, fabricadas por la empresa Geltech con el có digo  de  producto  S 1501. Químicamente las micro partículas son dióxido de Silicio amorfo (SiO2), rígidas forma esférica. Su densidad media del orden de 2135 kg/m3, con un diámetro nominal de 1,5 μm y un  área específica de 4,22 m2/cm3.

Fig. 3: Montaje de la celda de sedimentación

La figura 4 presenta una fotografía que fue obtenida por los autores del trabajo, durante los ensayos a través del microscopio electrónico Zeiss Gemini 942, perteneciente al Instituto de Técnicas de Procedimientos y Técnicas Medioambientales de la Universidad Técnica de Dresden (Institüt für Verfahrenstechnik und Umwelttecnik de la Technische Universität Dresden), lugar donde se realizaron los ensayos. En la fotografía se puede apreciar tanto la forma como el tamaño de las micro partículas de Geltech 1,5 µm, utilizadas para la elaboración de la suspensión de calibración, a la vez que es posible apreciar la inexistencia de trazas de cualquier tipo de contaminación de la suspención por presencia de partículas extrañas a las de referencia.

Fig. 4: Micro partículas de Geltech 1,5 µm

La suspensión se realizó con agua tridestilada, desionizada y filtrada, a la cual se le adicionó una solución de Hidróxido de Potasio (KOH) a fin de que alcanzara un valor de índice de acidez (pH) del orden de 9,2; lo que permite alcanzar un Potencial Zeta del orden –60 mV, a fin de asegurar la estabilidad de la solución lo que implica reducir la posibilidad de la formación de aglomerados, los que interferirán con la medición.  Junto a lo anterior, se debe evitar la contaminación por micro partículas extrañas a aquellas que conforman la suspensión de trabajo, lo cual se verificó a través de espectrometría láser y análisis de imágenes aportadas por el microscopio electrónico.

Previo a realizar cualquier prueba es conveniente verificar la característica de linealidad del sensor y determinar así el valor del coeficiente de extinción, lo que se realizó experimentalmente, al determinar la magnitud que alcanza la extinción, medida para distintos valores de concentración de micro partículas en la suspensión. Realizados estos ensayos fue posible obtener la característica de linealidad para el sistema óptico de la celda de sedimentación y que se presenta en el figura 5.

Fig. 5:  Linealidad característica del sistema óptico de la celda de sedimentación

De esta gráfica de linealidad se desprende, que el sistema óptico detecta adecuadamente los cambios de la extinción generadas por las micro partículas, el que presenta un comportamiento del tipo lineal respecto de la concentración volumétrica, de modo que es posible evaluar el coeficiente de extinción para esta partícula, el que alcanzó un valor de 0,1743 con un valor de correlación del ajuste de 0,99, lo que permite obtener mediante la aplicación de las ecuaciones (12) y (13), los valores tanto de la distribución incremental del tamaño de partícula, como de la distribución acumulativa de ésta con precisión. 

Conviene indicar que dado los pequeños valores que alcanza la función corrección de viscosidad para los fines prácticos de estas mediciones en particular, se despreció el valor que tomaba la función corrección de viscosidad, dado que éste es prácticamente 1, por lo diluido de la suspensión.

Finalmente, es necesario indicar que en operación la celda de sedimentación debe utilizarse en una sala con control de temperatura ambiente y a cubierto de la radiación solar, a fin de mantener tanto al equipo como la suspensión que se está midiendo, sin alteraciones de temperatura, ya que ésta y la energía que tiene asociada, generan dos efectos que afectan la medición.

El primero de ellos está asociado a los cambios en el valor de la viscosidad del fluido (agua), los que obviamente alteran el valor de la fuerza de arrastre y con ello la velocidad de Stokes, la que es utilizada para determinar el tamaño de partícula mediante la ecuación (9).

El segundo efecto está asociado a la formación de corrientes convectivas de fluido dentro de la cubeta, las que retardarían el proceso de sedimentación y pueden llegar arrastrar micro partículas, creando zonas donde éstas chocarían o rozarían alterando con ello la velocidad  de sedimentación y con ello la medida.

RESULTADOS

Los valores obtenidos directamente de los ensayos realizados corresponden a un conjunto de tablas de valores de tiempo y sus correspondientes valores de tensión eléctrica registrada por el sensor.

Considerando que el tiempo de duración de cada ensayo era relativamente largo, ya que éstos duraban del orden de 10.000 s, vale decir casi 2 hr con 45 min, y la cantidad de ensayos realizados, es que se presentara el análisis de uno de los ensayos realizados, el que corresponde al desarrollado con una suspensión cuya concentración volumétrica es 0,0155 %, cuyos valores en forma de tensión eléctrica se presentan en la figura 6.

Fig. 6:  Comportamiento de la transmisión en términos de tensión eléctrica respecto del tiempo para una suspensión de Geltech 1,5 µm en agua con una concentración volumétrica de 0,0155 %

Los valores de la transmisión debidamente afectados por su inverso y aplicándoles la función logaritmo, es posible obtener el comportamiento de la extinción respecto del tiempo, como se muestra en la figura 7.

Fig. 7:  Comportamiento de la extinción en términos del logaritmo del inverso de la tensión eléctrica respecto del tiempo para una suspensión de Geltech 1,5 µm en agua con una concentración volumétrica de 0,0155 %

Evaluando la velocidad de sumergimiento como la división entre la distancia desde la superficie libre de la cubeta al punto de ubicación del conjunto óptico, (láser-sensor) y reemplazando en la ecuación (9), se puede obtener el valor del diámetro de la partícula. Al tiempo que utilizando las ecuaciones (12) y (13), se pueden evaluar el comportamiento, tanto de la concentración de tamaño incremental y acumulativa de la micro partícula. Los resultados alcanzados en este caso se presentan en la figura 8.

Fig. 8:  Distribución incremental y acumulativa del tamaño de partícula para una suspensión de Geltech 1,5 µm en agua con una concentración volumétrica de 0,0155 %

Los ensayos de la celda se realizaron con distintas concentraciones volumétricas, entregando gráficas de distribución de tamaño de partícula, consistentes, como lo muestra la figura 9, donde se presentan algunos de los resultados alcanzados para distintas concentraciones volumétricas estudiadas.

Fig. 9:  Distribución incremental y acumulativa del tamaño de partícula para una suspensión de Geltech 1,5 µm en agua con distintas concentraciones volumétricas

 Previo al análisis de los resultados, cabe indicar que la precisión en la medición de la distribución de tamaño de partícula mediante un método de sedimentación, depende de factores como: la correcta preparación de la suspensión, su adecuada dispersión, la adopción de una determinada función para la evaluación del coeficiente de arrastre y de la función viscosidad de la suspensión, de la capacidad de sostener un grado de adiabáticidad de la suspensión existente en la cubeta y del manejo estadístico que de los valores obtenidos se realice.

Considerando los factores ya mencionados,  la literatura (Bernhardt, 1990; Bockhardt et al, 1990, Schubert et al.,1990 y Schubert, 1981), indica que el error que se cometería al emplear el método de sedimentación en la determinación del tamaño de una micro partícula es menor a un 1% para Números de Reynolds menores a 0,1, llegando a un 2% en el evento que los Números de Reynolds para el escurrimiento de la partícula sean del orden de 0,5.

Los resultados alcanzados por el equipo desarrollado para la medición de la distribución de tamaño de partícula corresponden adecuadamente a los valores suministrados por el fabricante del material de referencia, como también a los valores suministrados para la suspensión ensayada por los métodos de referencia o control que se utilizaron durante el desarrollo de las pruebas. Estos equipos y métodos fueron la espectrometría láser, realizada a través de un equipo Helos Fa. Sympatec, el análisis de las imágenes adquiridas a través de un microscopio electrónico Zeiss Gemini 942 y el uso de centrifugación analítica mediante dos equipos, el primero una centrífuga analítica Shimadzu CA-CP3 y un equipo similar LUMiFuge 114.

La desventaja básica de utilizar el principio de sedimentación gravimétrica para la determinación de distribución de tamaño de partícula radica en la larga duración de cada ensayo, lo que incrementa las posibilidades de que éste se vea alterado por situaciones como la formación de corrientes convectivas o simplemente el efecto de vibraciones mecánicas sobre la celda. Junto a estos cabe considerar otros dos elementos que influyen en el error asociado al método, que son la función seleccionada para la evaluación del coeficiente de arrastre que determina el valor de esa fuerza y el manejo estadístico que se realice de los valores obtenidos durante una medición.

Estos problemas se superan, el menos en parte, al someter la cubeta y por ende a la suspensión que ésta contiene a un campo de fuerza centrífugo, con lo que se incrementa considerablemente la velocidad de sedimentación sin que se alteren de una manera relevante las condiciones del escurrimiento de la micro partícula, vale decir, ésta continuaría sedimentándose en un régimen de velocidades de Stokes. Matemáticamente el incremento en la velocidad de la micro partícula producto del campo centrífugo, se manifiesta al reemplazar en la ecuación (4), la aceleración de gravedad por el producto de la velocidad de rotación al cuadrado multiplicado por la posición radial de la micro partícula. Los ensayos de constatación efectuados en centrífugas analíticas mostraron que para el caso de Geltech 1,5 µm, la determinación de la distribución de tamaño de partícula y por ende el tiempo que requiere el proceso de sedimentación se reduce al orden de unos 6 min, dependiendo, obviamente, de la velocidad de rotación, sin que se presenten alteraciones en los gráficos de distribución incremental y acumulativa del tamaño de la micro partícula.

CONCLUSIONES

De los resultados se puede concluir que la aplicación de celdas de sedimentación para la determinación de la distribución de tamaño de partículas en general y micro partículas en particular es un método no solo eficiente, sino que preciso. Además posee las ventajas de su simplicidad de su construcción, su bajo costo y su relativa facilidad de operación.

Un aspecto inherente al desarrollo de estos equipos es su calibración y su constación, los que demandan costos relativamente elevados ya sea por el uso de material de referencia calibrado, que es de elevado costo y por los equipos de control, los cuales son escasos en el país y de alto costo así como los servicios de medición. No obstante lo anterior, este método y su tecnología asociada puede ser desarrollada en el país a costos muy competitivos transformándose así en una opción adecuada para la pequeña y mediana industria que requiera medir la distribución de tamaño de partículas ya sea de sus materias primas, sus productos o sus emisiones.

NOMENCLATURA

mp

Masa de la partícula

a(t)

Aceleración de la partícula en función del tiempo

Wparticula

Peso la partícula

Fflotación

Fuerza de flotación de la partícula

Farrastre

Fuerza de arrastre viscoso sobre la partícula

vs(t)

Velocidad de sedimentación de la partícula en función del tiempo

ρp

Densidad media de la partícula

ρf

Densidad media del fluido

g

Aceleración de gravedad

x

Diámetro medio de la partícula

μ

Viscosidad dinámica del fluido

t

Tiempo

z(t)

Posición de la partícula desde su posición inicial de sedimentación 

vst

Velocidad terminal o de Stokes

v

Velocidad de sedimentación terminal de un colectivo de partículas

f(Cv)

Función corrección de velocidad de sedimentación terminal

Cv

Concentración volumétrica

μ(Cv)

Función corrección de viscosidad de la suspensión

T

Transmisión

I

Intensidad lumínica captada por el sensor con material particulado

I0

Intensidad lumínica captada por al sensor sin material particulado

Ap

Área específica de extinción

L

Ancho de la cubeta que contiene a la suspensión

K(x)

Función coeficiente de extinción

E

Extinción

Cv0

Concentración volumétrica inicial de material particulado

q3(x)

Concentración incremental del tamaño de las partículas

Q3(x)

Concentración acumulativa del tamaño de las partículas

REFERENCIAS

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