SciELO - Scientific Electronic Library Online

 
vol.17 número6Dos Enfoques en el Diseño de un Observador Asintótico para un Proceso Fermentativo Descrito por Ecuaciones Diferenciales ParcialesComportamiento Tribológico de Aceros Inoxidables para Cubertería índice de autoresíndice de materiabúsqueda de artículos
Home Pagelista alfabética de revistas  

Servicios Personalizados

Revista

Articulo

Indicadores

Links relacionados

Compartir


Información tecnológica

versión On-line ISSN 0718-0764

Inf. tecnol. v.17 n.6 La Serena  2006

http://dx.doi.org/10.4067/S0718-07642006000600009 

 

Información Tecnológica-Vol. 17 N°6-2006, pág.: 51-56

MATERIALES

Efectos del 2%p Cu en la Respuesta ante el Sinterizado de la Mezcla de Polvos Zn-22%p Al

Effects of 2%p Cu in the Sintering of a Zn - 22%p Al Powder Mixture

José A. Aragón y Juan C. Villegas
Univ. Autónoma Metropolitana – Azcapotzalco, Depto. de Materiales, Avda. San Pablo Nº 180, Col. Reynosa Tamaulipas, 02200 México, D. F.-México
(e-mail: alja@correo.azc.uam.mx)


Resumen

El objetivo del trabajo es determinar los efectos del 2%p Cu en el sinterizado de la mezcla de polvos Zn-22%p Al. Se prepararon briquetas de esta mezcla con 2%p Cu y sin Cu, las cuales fueron después sinterizadas desde los 15 y hasta los 75 minutos en una atmósfera de argón a 357 °C. El avance del sinterizado fue seguido con análisis estructurales, pruebas de dureza Rockwell F y de microdureza Vickers, y análisis de difracción de rayos X. El 2%p Cu acelera el sinterizado, produce una consolidación temprana, porque incrementa la intensidad de unión entre las partículas, y ocasiona un endurecimiento posterior entre los 30 y 45 minutos de proceso de la muestra. El difractograma de la mezcla con Cu y sinterizada 45 minutos es similar al de la aleación Zn-22%p Al-2%p Cu, elaborada por colada, laminada y homogeneizada 50 horas a 360 °C.

Palabras clave: metalurgia de polvos, aleaciones Zn-Al-Cu, análisis microestructural, sinterizado


Abstract

The objective of the present study was to determine the effects of inclusion of 2 wt% Cu in the sintering of a mixture of Zn-22 wt% Al powders. Briquettes of this mixture with and without 2 wt% Cu were prepared, and were then sintered from 15 to 75 minutes in an argon atmosphere at 357 °C. The progress of the sintering was inspected by structural analyses, tests of Rockwell F hardness and Vickers microhardness, and X-ray diffraction analysis. The 2 wt% Cu accelerated the sintering and produced an early consolidation by increasing the intensity of union between particles, as well as causing subsequent hardening between 30 and 45 minutes after sintering the sample. The diffraction map of the mixture with 2 wt% Cu, sintered for 45 minutes, was similar to that of Zn-22 wt% Al-2 wt% Cu alloy which had been cast, rolled and homogenized for 50 hours at 360 °C.

Keywords: powder metallurgy, Zn-Al-Cu alloys, microstructural analysis, sintering


INTRODUCCIÓN

Las aleaciones ricas en Zn, con alto contenido de Al y modificadas o no con pequeñas cantidades de elementos de aleación han sido estudiadas con interés en los últimos años (Aragón et al., 2002; Casolco et al., 2003; Savaskan et al, 2003). Las aleaciones de este tipo prominentes son elaboradas a partir de la liga de composición eutectoide Zn - 22%p Al, la cual presenta la propiedad superplástica (Backofen et al., 1964) bajo condiciones estructurales y de aplicación de esfuerzos especiales: una familia de estas aleaciones es la denominada “ZA”, las cuales presentan características similares a las de ciertos bronces y pueden por eso usarse en aplicaciones asociadas con el soporte y desgaste (Kubel, 1987). También, se han investigado algunos materiales compuestos, cuya matriz es una de estas aleaciones, reforzada con cerámicos (Aragón y Miranda, 2005).

En este trabajo se elaboró la mezcla Zn – 22%p Al (Zn22Al) con 2%p Cu y sin Cu, usando la técnica pulvimetalúrgica (P/M), para establecer el efecto que dicho contenido de Cu tiene en la respuesta ante la compactación y el sinterizado de dicho material.

DESARROLLO EXPERIMENTAL

Se emplearon polvos de Zn, Al y Cu de pureza grado reactivo, con densidades aparentes de 3.14 g/c.c., 0.78 g/c.c. y 2.9 g/c.c.; de formas esférica, alargada y tipo roseta, y tamaños promedio de partículas de (48 ± 32) micrones, (89 ± 63) micrones y (72 ± 50) micrones, respectivamente. Se usó también acetona como lubricante en la compactación.

Muestras de polvos de 20 g cada una y varias cantidades iguales de 0.156g de acetona (peso equivalente a 0.5 ml), fueron pesadas por separado en una balanza analítica marca Me tler H45, de precisión 1 X 10 -4g. La cantidad de Cu en polvo fue el 2% del peso total de cada muestra; las cantidades de polvos de Zn y Al, el 78% y 22%, respectivamente, del peso restante (19.6 g.) de cada probeta. Las muestras de polvos se mezclaron mecánicamente a una velocidad constante y durante 5 minutos. Una cantidad de 0.156g de acetona fue añadida a cada mezcla de polvos poco antes de compactarla. Las mezclas fueron compactadas de manera simple con carga creciente y a velocidad constante hasta alcanzar la carga de 16 toneladas. Esta carga se mantuvo durante 2 minutos y se extrajo después lentamente cada briqueta. El sinterizado de las briquetas se realizó en etapas de 15 minutos cada una a 357± 1°C, en un horno Adamel de atmósfera controlada y con un flujo constante de argón como atmósfera protectora. El enfriamiento de las probetas fue en el horno a una velocidad de enfriamiento cercana a los 2 °C/min. La temperatura de sinterizado fue 0.8 la temperatura de fusión de la aleación Zn-22%p Al.

Antes de iniciar cada etapa de sinterizado, una cara de cada probeta fue preparada y atacada químicamente de manera convencional para revelar su microestructura: en el desbaste y pulido se usaron lijas y alúmina de distintas granulometrías; se empleó alcohol en lugar de agua como suspensión para la alúmina, para evitar la oxidación de las probetas; la sustancia de ataque, el cual se realizó por inmersión durante 2 segundos, fue: 99 ml de alcohol etílico y 0.5 ml de ácido nítrico.

Las microestructuras obtenidas fueron coloreadas artificialmente para incrementarles el contraste; fueron después analizadas y fotografiadas a distintos aumentos en un microscopio óptico Olympus  Se establecieron también las durezas Rockwell F (DRF) de muestras y las microdurezas Vickers (DV) de sus componentes, siguiendo respectivamente las normas ASTM E 18 y ASTM E 92, en los instrumentos Mizawa Seiki y Micromet 2003 de Buehler – con una carga de prueba de 10 g -.

Finalmente, con el fin de establecer por comparación el efecto del cobre sobre la formación de las fases y la aleación Zn-22%p Al, se realizaron análisis de rayos X en cada probeta y para cada tiempo de sinterizado. Para esto se empleó un analizador de rayos X D-500 de Siemens, con tubo de Cobre, voltaje de 30 KV y 20 mA, tamaño de pasos de 0.03 grados y tiempo de medición de 0.8s por paso.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

El contenido de 2% p Cu no tiene influencia en la conducta ante la compactación de las partículas en la mezcla de Zn22Al, ya que en las estructuras de las briquetas con y sin Cu (figuras 1 y 2), se observaron constituyentes no deformados, que tenían formas y dimensiones similares a las de partículas de los polvos sin compactar.

El avance del sinterizado y, por consiguiente, la formación del constituyente eutectoide de fases a y h alternadas y laminares, que es la estructura estable de la liga Zn – 22%p Al a temperatura ambiente, después de que ésta ha sido elaborada por colada convencional y homogeneizada posteriormente durante 50 horas a los 350 °C, suceden a tiempos más cortos al estar presente el Cu en la mezcla Zn22Al. Esto fue evidente al comparar las estructuras obtenidas en las muestras con y sin cobre a los distintos tiempos de sinterizado: el aspecto de la estructura de la muestra sin Cu que fue sinterizada 45 minutos, figura 3, fue sorprendentemente similar a la apariencia de la probeta con Cu que fue procesada durante 15 minutos, figura 4;  la estructura laminar estuvo presente en gran cantidad en la mezcla con Cu que fue procesada durante 30 minutos y aumento más su proporción después de este tiempo de proceso, figuras 5 y 6; mientras que dicha estructura laminar fue muy fina, estaba en baja cantidad y definida deficientemente en la probeta sin Cu, sinterizada a y por encima de los 45 minutos (figura 7).

Fig. 1: Fotomicrografía de la briqueta Zn22Al.


Fig. 2: Fotomicrografía de la briqueta Zn22Al con 2 %p Cu.

No obstante que la estructura no haya sido totalmente el componente eutectoide laminar en la mezcla con Cu sinterizada hasta los 75 minutos, los difractogramas obtenidos para la misma a los 45, 60 y 75 minutos de proceso fueron semejantes - excepto en el ángulo 2q igual a 78° donde existe un solo pico en lugar de dos - al mapa de difracción característico de la aleación Zn – 22%p Al modificada con 2% p Cu, elaborada por colada convencional, laminada y homogeneizada durante 50 horas a los 360 °C – en la figura 8 se exhibe dicho difractograma y los obtenidos para las mezclas estudiadas. En cambio, son evidentes algunas diferencias entre los diagramas de rayos X de las mezclas con o sin Cu a partir de los 45 minutos de sinterizado.

En la figura 8 están señaladas con flechas las discrepancias. Tres de ellas se atribuyen a la presencia del Cu y al tipo de proceso, y se interpretan como sigue: ambos factores causan una variedad de orientaciones cercanas a los planos (002) del Zn - 2q ~36.5° - y la disminución de las distancias entre dichos planos; disminuyen la distancia entre los planos (102) del Zn -  en 2q ~ 54.4°- y provocan la desaparición de los planos (004) del Zn- en 2q ~ 77°, de la fase e en 2q ~ 77.8 y mantienen los planos (311) del Al en 2q = 78.3°. Los cambios de dureza en función del tiempo de proceso, figura 9, informan de una consolidación temprana de la mezcla Zn22Al causada por el Cu: un máximo de dureza se obtiene en la mezcla con Cu a los 15 minutos de pro ceso, y algo similar sucede entre los 30 y 45 minutos de sinterizado en el compacto sin Cu.

Entonces, a causa de que el nivel de la primera parte de las curvas de microdureza de los componentes en función del tiempo de proceso, el cual se asocia al endurecimiento por la formación de soluciones sólidas, es más bajo para la mezcla con Cu (figuras 10 y 11), la consolidación temprana en la mezcla con Cu se atribuye a que este elemento aumenta la intensidad de unión entre los integrantes y provoca el cambio anticipado de sus formas, lo cual hace más difícil la deformación plástica en grupo de los componentes. Además, el adelanto de los efectos del sinterizado que causa el Cu,se extiende más allá de la consolidación inicial, porque sucede que un debilitamiento posterior establecido en la mezcla Zn22Al,  que  alcanza un valor  mínimo a una dureza RF similar a la de su briqueta, se presenta 30 minutos de proceso antes en la mezcla con Cu, figura 9.

Fig. 3: Fotomicrografía de la probeta Zn22Al, sinterizada 45 minutos.


Fig.4: Fotomicrografía de la probeta Zn22Al -2%p Cu, sinterizada 15 minutos.


Fig. 5: Fotomicrografía de la probeta Zn22Al – 2%p Cu, sinterizada 45 minutos.


Fig. 6: Fotomicrografía de la muestra Zn22Al -2%p Cu, sinterizada 60 minutos.


Fig. 7: Fotomicrografía de la muestra Zn22Al, sinterizada 60 minutos.

El Cu hace posible observar también un endurecimiento secundario, cuyo valor máximo de dureza se presenta alrededor de los 45 min., con aproximadamente 10 unidades Rockwell menos que el máximo de dureza del reforzamiento inicial (figura 9). Esto tiene correspondencia con el aumento sustancial final de las microdurezas de los integrantes estructurales, segunda mitad de la figura 11, en relación con lo encontrado para la mezcla sin Cu.

 

 

Fig. 8: Difractogramas para las briquetas y compactos de ZnAl y ZnAlCu sinterizados desde los 15 y hasta los 75 minutos. Para fines de comparación se adjunta el difractograma de la aleación Zn22Al con 2% p de Cu que fue elaborada por colada (C), laminada (L) y homogeneizada (H) durante 50 horas a los 360 °C.


Fig. 9: Dureza Rockwell F en función del tiempo de sinterizado. Los puntos se unieron con curvas para mejor comprensión.


Fig. 10: Microdureza Vickers de los integrantes en la mezcla Zn22Al en función del tiempo de sinterizado. Carga de prueba 10 g.


Fig.11: Microdureza Vickers de los componentes en la muestra Zn22Al – 2%p Cu en función del tiempo de sinterizado. Carga de prueba de 10 g.

CONCLUSIONES

De acuerdo a los resultados, se infiere que: 1) El 2%p Cu acelera el proceso de sinterizado de la mezcla Zn22Al; 2) La consolidación temprana de la mezcla Zn 22Al con 2%p Cu se debe principalmente al incremento de la unión entre las partículas; 3) Se establece un endurecimiento secundario entre los 30 y 45 minutos, causado por el Cu, y 4) El difractograma de la mezcla con Cu y sinterizada 45 minutos, es similar al de la liga Zn – 22%p Al - 2%p Cu, elaborada por colada convencional, laminada y homogeneizada durante 50 horas a los 360°C

AGRADECIMIENTOS

Se agradece a Liz Georgina del Depto. de Materiales de la UAM–Azcapotzalco, la obtención de los difractogramas de rayos X, y al Dr. A. de Ita.

REFERENCIAS

Aragón, J. A. y J. R. Miranda, Materiales Compuestos  de  Matriz  Metálica  Rica en  Zn con Alto Contenido de Al y Componente Estructural de ZnO. Rev. Mexicana de Física: 51(4), 356-364 (2005).        [ Links ]

Aragón, J. A., J. R. Miranda y A. S. De Ita, Temperatura y Causas de Formación de Componente Acicular en la Aleación Zn-21.6%p Al-1.96%p Cu. Inf. Tecnol.: 13 (4), 97-104 (2002).        [ Links ]

Backofen, W. A., I. R. Turner y D. H. Avery, Superplasticity in an Al-Zn Alloy. Transactions of the ASM: 57, 980-990 (1964).        [ Links ]

Casolco, S. R., J. Negrete y G. Torres, Influence of Silver on the Mechanical Properties of Zn-Al Eutectoid Superplastic Alloy. Materials Characterization: 51(1), 63-67 (2003).        [ Links ]

Kubel, J.E., Expanding Horizons for ZA Alloys. Advanced Materials & Process Inc. Metal Progress: 7, 51 – 57 (1987).        [ Links ]

Savaskan , T., G. Purcek y A. P. Hekimoglu, Effect of Copper Content on the Mechanical and Tribological Properties of ZnAl27-Based Alloys. Tribology Letters: 15(3), 257-263 (2003).        [ Links ]

Creative Commons License Todo el contenido de esta revista, excepto dónde está identificado, está bajo una Licencia Creative Commons