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versión On-line ISSN 0718-0764

Inf. tecnol. vol.25 no.6 La Serena  2014

http://dx.doi.org/10.4067/S0718-07642014000600004 

 

Adsorción de Vapor de Agua de Bioplásticos Elaborados con Harina de dos Variedades de Yuca (Manihot esculenta Crantz)

 

Water Vapor Adsorption of Flour Bioplastics made from Two Varieties of Cassava (Manihot esculenta Crantz)

 

Diana P. Navia(1), Alfredo A. Ayala(2), Héctor S. Villada(3)

(1) Universidad de San Buenaventura Cali, Facultad de Ingeniería, Programa de Ingeniería Agroindustrial, Avenida 10 de mayo, Parcelación la Umbría, Cali-Colombia. (e-mail: dpnavia@usbcali.edu.co).

(2) Universidad del Valle, Escuela de Ingeniería de Alimentos, Ciudad Universitaria Meléndez, A.A. 25360 Cali-Colombia. (e-mail: alfredo.ayala@correounivalle.edu.co)

(3) Universidad del Cauca, Facultad de Ciencias Agrarias, Departamento de Agroindustria, Calle 5 # 4-70, Popayán-Colombia. (e-mail: villada@unicauca.edu.co)


Resumen

EL objetivo de este estudio fue evaluar la capacidad de adsorción de vapor de agua de bioplásticos elaborados por la técnica de termocompresión usando harina de dos variedades de yuca (CM 4574-7 y CM 523-7) y tres mezclas, con polvillo de fique y glicerol. Los valores experimentales de adsorción fueron ajustados usando los modelos matemáticos de Peleg, GAB, Caurie, Smith y Henderson. Los resultados mostraron que las isotermas presentaron forma convexa al eje de las abscisas, clasificándose cuantitativamente como tipo III. Las mezclas empleadas no afectaron significativamente el comportamiento de adsorción de vapor de agua, mientras que la variedad de yuca si lo afectó significativamente (p<0.05) en valores de actividad de agua superiores a 0.85, siendo la variedad CM 4574-7 la que presentó los valores más altos. El modelo de Peleg fue el que ajustó mejor los datos experimentales de contenido de humedad de equilibrio.

Palabras clave: isotermas, adsorción, vapor de agua, bioplásticos, yuca.


Abstract

The objective of this study was to evaluate the ability of water vapor adsorption of bioplastics produced by the thermo-compression technique using flour of two cassava varieties (CM 4574-7 and CM 523-7) and three mixtures, with fique dust and glycerol. The experimental values of adsorption were adjusted using Peleg, GAB, Caurie, Smith, and Henderson mathematical models. The results showed that the isotherms had a convex shape to abscissa axis, classified quantitatively as Type III. The mixtures used did not affect significantly the performance of water vapor adsorption, while the variety of cassava affected it significantly (p<0.05) in values of water activity above 0.85. The variety CM 4574-7 showed the highest values. Peleg's model showed the best fit to the experimental data of equilibrium moisture content.

Keywords: isotherms, adsorption, water vapor, bioplastics, cassava.


 

INTRODUCCIÓN

En algunos países del mundo los polímeros de origen fósil se están remplazando gradualmente por bioplásticos específicamente de fuentes naturales, como los polímeros de origen vegetal (almidón, celulosa), animal (colágeno, gelatina) y/o microbiano (ácido poliláctico (PLA), polihidroxibutirato (PHB)) (Avella et al., 2005; Merchán et al., 2009). En este contexto, la harina de yuca se considera una materia prima con viabilidad para su uso en la producción de bioplásticos (Martínez et al., 2007), por su capacidad de plastificarse mediante técnicas como la termocompresión, de mezclarse con polioles como el glicerol que en acción conjunta con el calor permiten formar enlaces entre los polímeros y aditivos afines dando lugar al material plastificado (Yang, Yu y Ma, 2006; Teixeiraa et al., 2007; Müller et al., 2008).

Dentro de los aditivos y materias primas complementarias, las fibras naturales cumplen funciones de relleno y/o refuerzo para mejorar el soporte de carga del material (Osswald et al., 2006; Martínez et al., 2007), por ello son adicionadas y mezcladas junto con las materias primas. No obstante, los bioplásticos son altamente sensibles a la humedad, lo que ocasiona efectos negativos en sus propiedades funcionales debido a que sus componentes en su mayoría son afines al agua, convirtiendo al producto terminado en un material de baja resistencia a las variaciones de humedad (Müller, Yamashita y Laurindo, 2009). Por consiguiente, es necesario el conocimiento de la capacidad higroscópica del material mediante la relación entre la actividad de agua (aW) y el contenido de humedad de equilibrio (CHE); esta relación es llamada isoterma de sorción de vapor de agua, que hace referencia a procesos de adsorción (hidratación o rehidratación) o de desorción (deshidratación)(Ayala et al., 2011). El conocimiento de estas isotermas permite identificar el comportamiento de sorción del material en condiciones de almacenamiento (humedad relativa y temperatura) específicas.

Existen modelos matemáticos para predecir el comportamiento de sorción de diversos productos, entre ellos los modelos de GAB, Peleg, Caurie, Smith y Henderson (Medeiros et al, 2006). Las isotermas de sorción se pueden clasificar en varios tipos: las isotermas tipo I son cóncavas al eje de actividad de agua a bajos valores de aW y casi lineales a altos valores de aW (Feng, 2007) y corresponden a fenómenos de quimisorción que ocurren en una sola capa en los puntos activos de la superficie del adsorbente (Martínez et al, 1998); las isotermas tipo II presentan forma sigmoidea (tipo BET), son cóncavas a la abscisa a baja aW y convexas a altos valores de aW (Feng, 2007); y las tipo III son convexas siempre al eje de aW (Feng, 2007). Adicional a las anteriores, las isotermas tipo IV y V son típicas en productos porosos, en los que al final de las curvas se forma una meseta, la cual está asociada a la saturación capilar (Martínez et al, 1998). Blahovec y Yanniotis (2009) propusieron un modelo que permite clasificar las isotermas de sorción, el cual se basa en la sorción superficial y sorción en solución, mediante criterios cuantitativos, brindando información de interés para el análisis de las interacciones entre el adsorbente y el adsorbato.

De acuerdo a la importancia del comportamiento de los materiales bioplasticos frente a la humedad relativa, el objetivo de este trabajo fue evaluar la influencia de dos variedades de yuca y tres formulaciones de mezcla sobre la adsorción de vapor de agua de muestras de bioplásticos elaborados con harina de yuca, polvillo de fique y glicerol, mediante la determinación experimental de isotermas de adsorción; asimismo, evaluar el ajuste de los valores experimentales de adsorción de vapor de agua (CHE) mediante cinco modelos matemáticos.

MATERIALES Y MÉTODOS

Materias primas y preparación

Se emplearon muestras de materiales bioplásticos elaborados con harina obtenida de la molienda de trozos secos de raíces de yuca de las variedades CM 4574-7 y CM 523-7 cultivadas en el municipio de Caloto (Cauca-Colombia). La caracterización de la harina de yuca se presenta en la Tabla 1. Se utilizó glicerol USP con pureza de 99.00% (Sigma-Aldrich®) como agente plastificante, y fibra de fique suministrada por la empresa Empaques del Cauca (Popayán, Cauca, Colombia), con humedad de 11% (base húmeda) y 450 μηι de diámetro de partícula. En la Figura 1 se aprecia una micrografía obtenida por microscopía óptica de alta resolución (MOAR) de la fibra de fique. Para cada variedad de yuca se emplearon tres mezclas (m1 , M2 y M3) con diferentes proporciones de harina de yuca, polvillo de fique y glicerol como se aprecia en la Tabla 2. Cada mezcla se homogenizó en una mezcladora industrial (KitchenAid®, USA) durante 1800 s, con adición de 60% de agua (p/p), posteriormente las mezclas fueron moldeadas por compresión a 200°C, durante 180 s y 5 psi en una prensa neumática (Plasmega®, Colombia) con moldes superior e inferior de 25 cm de largo y 20 cm de ancho. La Figura 2 representa una micrografía de la superficie del bioplástico obtenida por microscopia electrónica de barrido (MEB).

Tabla 1: Caracterización de la harina de yuca empleada para la elaboración de los bioplásticos

Tabla 2: Mezclas de materias primas

Fig. 1: Micrografía MOAR de fibra de fique

Fig. 2: Micrografía MEB de superficie del bioplástico con harina variedad CM 4574-7

Proceso de adsorción de vapor de agua

Los bioplásticos de 2 cm de ancho, 2 cm de largo y 3 mm de espesor fueron ubicados en recipientes herméticos que contenían soluciones salinas saturadas con actividades de agua que variaron entre 0.12 y 0.98 a 25°C (Tabla 3), de acuerdo a lo reportado por Greespan (1977). Los recipientes fueron almacenados a 25°C durante cinco semanas en una cámara climática (KBF115 Binder®, USA) y posteriormente se determinó la adsorción de vapor de agua en las muestras mediante el método estático gravimétrico (Wolf et al., 1985).

Tabla 3: Soluciones salinas saturadas a 25°C

En la Tabla 4, se presentan los modelos de sorción de GAB, Smith, Caurie, Henderson y Peleg que fueron empleados para determinar el ajuste apropiado de los valores experimentales de adsorción de vapor de agua. Los parámetros de las ecuaciones (Tabla 4) son m: contenido de humedad de equilibrio (CHE), mo. contenido de humedad en la monocapa, aw: actividad de agua, y C, K, A, B, a, b, k1, k2, n1, n2: son parámetros empíricos de cada modelo. Para determinar los parámetros de cada modelo se usó el programa Polymath 6.0 (2004, Build 204) mediante regresión no lineal. Los criterios para determinar el modelo de mejor ajuste de los valores experimentales fueron el porcentaje del error medio relativo (MRE) (ecuación 6) y el coeficiente de correlación (R2). Un modelo de sorción se considera aceptable cuando presenta un MRE menor al 10 % (Lomauro et al., 1985) y un R2 cercano a 1.

Tabla 4: Modelos de sorción para el ajuste de los valores experimentales de las isotermas de adsorción de bioplásticos

(6)

Donde Me y Mp corresponden a los valores de contenido de humedad experimental y predicha respectivamente y N es el número de datos experimentales.

Clasificación cuantitativa de las isotermas

La clasificación de las isotermas se determinó mediante la metodología planteada por Blahovec y Yanniotis (2009). Se realizó una regresión no lineal de los datos experimentales de CHE vs. aw. Mediante la ecuación (7) se determinaron las constantes a1, a2, b1 y b2. Los valores de X4, D10 y Rfi fueron calculados con las ecuaciones (8) a (13). La ecuación (12) se usó cuando b1b2 y la ecuación (13) cuando b1=b2=b y 0<a2-a1<2b. Para obtener la clasificación de las isotermas, los resultados fueron comparados con las características básicas de los diferentes tipos de isotermas de adsorción (Tabla 5) (Blahovec y Yanniotis, 2009), donde P: positivo y N: negativo.

Tabla 5: Características básicas de los diferentes tipos de isotermas de adsorción

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Las isotermas de adsorción de vapor de agua experimental (Exp.) y modelada (Mod.) de las muestras elaboradas con las variedades de harina de yuca CM 4574-7 y CM 523-7 evaluadas a 25°C se presentan en las Figuras 3 y Fig. 4. Se observa que el comportamiento de las isotermas fue de tipo III (no sigmoidal).

Fig. 3: Isotermas de adsorción experimentales y modeladas con Peleg de muestras de bioplásticos de harina de yuca CM 4574-7 a 25°C

Fig.4: Isotermas de adsorción experimentales y modeladas con Peleg de muestras de bioplásticos de harina de yuca CM 523-7 a 25°C

Este resultado se corrobora con la clasificación cuantitativa determinada con el método de Blahovec y Yanniotis (2009), como se observa en las Tablas 6 y Tab. 7. Similar comportamiento se ha presentado en diversos productos amiláceos cuyas curvas de adsorción son convexas al eje de las abscisas, como en papa (Kaymak y Gedik, 2004), galletas (McMinn et al., 2007), películas con almidón de yuca (Chen y Lai, 2008). Las isotermas de tipo III son características de productos ricos en componentes solubles, como los azúcares (Raj et al., 2003). En el caso de los bioplásticos estudiados se presenta una alta proporción de componentes solubles representados principalmente por el almidón contenido en la harina de yuca como componente mayoritario de las mezclas (Tabla 1), y la fracción de componentes solubles del fique como material reforzante en las diferentes formulaciones evaluadas.

Tabla 6: Clasificación de las isotermas de adsorción de los bioplásticos de variedad CM 4574-7

Tabla 7: Clasificación de las isotermas de adsorción de los bioplásticos de variedad CM 523-7

La interpretación de los términos del lado derecho de la igualdad en la ecuación 7, permite deducir el mecanismo de adsorción de vapor de agua; el primer término de la ecuación representa la cantidad de agua unida a los sitios de sorción de sólidos no solubles y se relaciona con la contribución de la adsorción superficial del total de agua unida al sustrato, y el segundo término representa la cantidad de agua en solución acuosa compleja y se relaciona con la adsorción interna (Yanniotis y Blahovec, 2009).

Las Figuras 5 y Fig. 6 muestran la participación o contribución de cada término de la ecuación 7 respecto del agua adsorbida en la muestra, donde los rombos representan el primer término de la ecuación 7 y los triángulos el segundo término. Se observa que la ganancia de agua en las muestras de bioplásticos está gobernada principalmente por adsorción superficial en el adsorbente, este comportamiento es típico en productos ricos en componentes solubles (Yanniotis y Blahovec, 2009). El análisis de varianza indicó que no se presentaron diferencias significativas (p>0,05) para el tipo de adsorción (superficial e interna) entre las mezclas 1, 2 y 3 en los bioplásticos, tanto para la variedad CM 4574-7 como para CM 523-7.

Fig. 5: Contribución de los términos de Ia ecuación 7 en Ia adsorción de: bioplásticos M1 con variedad CM 4574-7

Fig. 6: Contribución de los términos de la ecuación 7 en la adsorción de: bioplásticos M1 con variedad CM 523-7

En las Figuras 3 y Fig. 4 se evidenció un efecto estadísticamente significativo (p<0,05) de la aW sobre el CHE; se observó en todas las isotermas que el CHE aumentó conforme se incrementó el valor de la aW, presentando un incremento exponencial de adsorción de agua en valores de aW superiores a 0.5. Comportamiento similar se observó en isotermas de harina de yuca (Ayala, 2011) y en bioplásticos de harina de yuca (Navia, 2011, Navia, 2012, Navia et al., 2013). Este comportamiento está influenciado en gran parte por sus componentes (harina de yuca, glicerol y polvillo de fique), que son de carácter hidrófilo, facilitando las interacciones entre los grupos afines al agua; además, las fracciones libres amorfas que están presentes en los polisacáridos como el almidón de la harina de yuca podrían solubilizarse con el incremento de la aW, contribuyendo al aumento de la disponibilidad de puntos activos en la superficie del sólido adsorbente. Chuzel y Zakhia, (1991), argumentan que este comportamiento podría estar relacionado con el tipo de estructura,composición y tratamientos previos del material; en este último aspecto, la técnica de termo-compresión por la cual fueron obtenidos los bioplásticos estudiados, implica incrementos elevados de temperatura y altas presiones,que posiblemente generan cambios en la estructura del compuesto,influenciando la disponibilidad de los sitios de sorción y en consecuencia su comportamiento de adsorción de agua. Otros investigadores (Cladera-Olivera et al., 2011) manifiestan que en productos amiláceos, la adsorción de vapor de agua se presenta principalmente entre los puentes de hidrógeno de las moléculas de agua y los grupos hidroxilo de las moléculas de almidón que dado su polaridad corresponden a los puntos activos de adsorción.

De otro lado, el análisis de la varianza (ANOVA) evidenció que el factor variedad de yuca (CM 4574-7 y CM 523-7) mostró diferencias significativas (p<0,05) sobre el CHE de las muestras de bioplásticos en valores de aw superiores a 0,85, siendo las muestras elaboradas con variedad CM 523-7 las que mostraron valores de CHE más bajos (Figuras 3 y Fig. 4), este comportamiento puede relacionarse con la mayor proporción de carbohidratos solubles de CM 523-7 (Tabla 1). El factor mezcla (M1, M2 y M3) no presentó diferencias significativas (p>0,05) sobre CHE.

En cuanto a la modelación matemática, la Tabla 8 presenta los valores de los parámetros de los cinco modelos de sorción, la cual muestra que el modelo de Peleg fue el de mejor ajuste de los valores experimentales de CHE, lo que significa que es el más apropiado para predecir el experimento de sorción a 25°C por presentar los valores más bajos de MRE (<5,2%) y valores de coeficientes de correlación superiores a 0,997. El modelo GAB fue aceptable para predecir la experimentación en las formulaciones "M1" y "M3" de la variedad CM 4574-7 (Tabla 2), por presentar valores de MRE cercanos al 10%, mientras que las ecuaciones de Oswin, Smith y Henderson presentaron ajustes deficientes para modelar el experimento.

Tabla 8: Parámetros y criterios de ajuste para los modelos de adsorción evaluados en las muestras de bioplásticos M1 a 25°C

Los parámetros k1 y k2 (Tabla 8) del modelo Peleg representan la transferencia de masa y la capacidad de adsorción de agua del material respectivamente (Turhan et al., 2002). Valores bajos de k1 y k2 indican respectivamente, alta velocidad inicial de adsorción de agua y alta capacidad de adsorción (Turhan et al., 2002). Por consiguiente, los bioplásticos elaborados con harina de yuca de la variedad CM 523-7 presentaron mayor velocidad de adsorción inicial de agua y alta capacidad de adsorción, los cuales se potenciaron conforme aumenta la proporción de harina de yuca en la mezcla (ya que K1 y k2 disminuyen de las formulaciones M1 a M3).

A pesar que el modelo de GAB no fue el de mejor ajuste, sus parámetros ("mo" y C) son útiles en la interpretación del comportamiento de adsorción; "mo" representa el valor de la primera capa de agua que se forma sobre la superficie adsorbente del producto, llamado también humedad de la monocapa. Puede notarse que "mo" en las muestras evaluadas varió entre 5.0 y 8.2% b.s., intervalo que coincide con lo reportado en diversos productos amiláceos (Perdomo et al., 2009, Cova et al., 2010, Zeppa et al., 2009, Müller et al., 2009), y en materiales para empaques de alimentos con componentes amiláceos empleando la misma técnica de procesamiento de este estudio (Tsiapouris y Linke, 2000). El ANOVA determinó que la variedad de yuca y la mezcla afectaron significativamente (p<0,05) el "mo" de las muestras de bioplástico. El parámetro "C", está relacionado con la forma o clasificación de las isotermas de adsorción; valores de C>2 indican que existe punto de inflexión en la curva (típico de la forma sigmoidea, tipo II) (Martínez et al., 1998), y cuando C<2 la isoterma es tipo III indicando que no hay punto de inflexión en la curva. De acuerdo a esta clasificación se confirma para los bioplásticos evaluados que las isotermas son tipo III.

CONCLUSIONES

Las isotermas de adsorción de muestras de bioplásticos de harina de yuca, polvillo de fique y glicerol fueron clasificadas cuantitativamente como tipo III y se validó que la adsorción de vapor de agua ocurre de forma superficial. Se evidenció un efecto significativo (p<0,05) del factor variedad de yuca sobre el CHE de las muestras en valores de actividad de agua superiores a 0,85, siendo el bioplástico elaborado con harina de yuca de la variedad CM 4574-7 el que presentó la mayor capacidad de adsorción de agua; mientras que el factor mezcla no presentó diferencias significativas (p>0,05) sobre el CHE de las muestras en todo el intervalo de actividad de agua. El modelo de Peleg fue el más apropiado en todos los tratamientos para predecir el comportamiento de adsorción de vapor de agua en los bioplásticos termo-comprimidos de harina de yuca termoplástica reforzada con fibra de fique. Los resultados de esta investigación en materiales bioplásticos son de gran interés para determinar las condiciones óptimas de almacenamiento a 25°C, predicción de la vida útil, diseño de empaques, entre otros.

AGRADECIMIENTOS

Los autores resaltan el apoyo del Ministerio de Agricultura y Desarrollo Rural, Universidad del Cauca y Universidad de San Buenaventura Cali.

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Recibido Feb. 7, 2014; Aceptado Abr. 24, 2014; Versión final recibida Jun. 16, 2014.

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