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versión On-line ISSN 0718-0764

Inf. tecnol. vol.26 no.5 La Serena  2015

http://dx.doi.org/10.4067/S0718-07642015000500014 

Propiedades Volumétricas de Trifluorometanosulfonato de 1-etil-3-metilimidazolio en Solución acuosa de Tiosulfato de Sodio Pentahidratado a Diferentes Temperaturas

 

Volumetric Properties of Trifluorometanosulfonato 1-ethyl-3-Metilimidazolio in Aqueous Solution of Pentahydrated Sodium Thiosulfate at Different Temperatures

 

Manuel S. Páez(1)*, Armando Alvis(2) y Guillermo Arrazola(2)

(1)    Universidad de Córdoba, Departamento de Química, Facultad de Ciencias Básicas, Carrera 6 No. 76103. Km 3.Vía Cereté. Córdoba. Colombia. (e-mail: mspaezm@unal.edu.co)

(2)    Universidad de Córdoba, Programa de Ingeniería de Alimentos, Facultad de Ingenierías, Grupo de Investigación Procesos y Agroindustria de vegetales. Carrera 6 N° 76-103, Km 3, vía Cereté. Córdoba, Colombia.

* Autor a quien debe dirigirse la correspondencia.


Resumen

Se determinaron experimentalmente las densidades de la mezcla seudobinaria trifluorometanosulfonato de 1-etil-3-metil-imidazolio ([Emim+][CF3SO3-])+solución acuosa de tiosulfato de sodio pentahidratado (Na2S2O3.5H2O) a las temperaturas de 283.15 a 318.15 K, usando un densímetro de tubo vibratorio Anton Paar modelo DMA 5000. A partir de estos datos se calcularon: volúmenes molares aparentes (VΦ0), aparente límite(VΦ0) y estándar de transferencia (trVΦ0). Se correlacionó el volumen molar aparente límite con la temperatura, resultando una segunda derivada del volumen molar aparente límite con respecto a la temperatura negativa. Este hecho, podría indicar que el [Emim+][CF3SO3-] se comporta como un soluto destructor de la estructura del solvente, mientras que el valor positivo para trVΦ0 podría indicar que en la solución predominan interacciones tipo ion-ion, reafirmándose así lo obtenido con el criterio de Hepler.

Palabras clave: trifluorometanosulfonato de 1-etil-3-metilimidazolio, densidad, volumen molar aparente, interacciones soluto-solvente


Abstract

Densities of pseudobinary mixture of water + 1-ethyl-3-methyl-imidazolium trifluoromethanesulfonate ([Emim+][CF3SO3-]) + aqueous solution of sodium thiosulfate pentahydrate (Na2S2O3.5H2O) were experimentally determined at temperatures from 283.15 to 318.15 K, using an Anton Paar model DMA 5000 vibrating tube densitometer. From these data the apparent molar volumes(VΦ0), limiting apparent volumes (VΦ0) and standard volumes of transfer (trVΦ0) were calculated. The limiting apparent molar volume was correlated with the temperature leading to a negative second derivative of the limiting apparent molar volume respect to the temperature . This fact could indicate that [Emim+] [CF3SO3-] behaves as a solute capable of braking the solvent structure, while the positive value for trVΦ0 could indicate the prevalence of ion-ion interactions in the solution, which confirms the results of Hepler´s criterion.

Keywords: trifluorometanosulfonato 1-ethyl-3-metilimidazolio, density, apparent molar volume, solute-solvent interactions


 

INTRODUCCION

Los líquidos iónicos (LIs) se pueden definir como electrolitos compuestos enteramente de iones. Ellos son uno de los tipos más importantes de sales orgánicas, las cuales son líquidos cerca de la temperatura ambiente en su estado puro (Shekaari et al., 2010). La determinación precisa de las propiedades termofísicas de los LIs es necesaria para seleccionar aquellos con las propiedades más adecuadas para las diferentes aplicaciones. Por ejemplo, la transferencia de calor, el calor sensible y cambio de fase de almacenamiento depende de la densidad del fluido (Regueira et al., 2013). El uso y aplicaciones de los LIs exige cada vez mayor cantidad de datos sobre sus propiedades físicas, entre las más importantes se encuentran la densidad y propiedades relacionadas. Estos datos son fundamentales y útiles tanto en la parte teórica como en la práctica.

Es evidente por el amplio alcance de sus aplicaciones que las propiedades únicas de los LIs los convierten en sustancias apropiadas para muchos estudios fisicoquímicos, aun cuando su capacidades como disolventes individuales no supere a las de los disolventes orgánicos convencionales, en términos de extracción y selectividad (Smirnova et al., 2004, Neves et al., 2009), de aquí que desde el punto de vista termodinámico resulta atractivo estudiarlos en estado mezclado; ya que ello podría ayudar a ampliar su utilidad en diversas aplicaciones por la adición de un co-disolvente. Por ejemplo, el agua puede actuar como un co-disolvente para aumentar la solubilidad mutua entre LIs con alcoholes o con sales, o como un anti-disolvente para reducir la solubilidad de los gases en estos.

Además, las propiedades termodinámicas de soluciones acuosas de electrolitos son fundamentales en diversos campos de la química y la ingeniería química en procesos de separación, tratamiento de aguas residuales, eliminación química de residuos, control de la contaminación, recuperación de petróleo, y corrosión, entre otros. Adicionalmente, las propiedades volumétricas de soluciones electrolíticas han demostrado ser muy útiles para dilucidar de manera indirecta las interacciones estructurales (soluto-solvente, soluto-soluto y solvente solvente) que ocurren en solución (Zafarani-Moattar y Izadi., 2011).

Los estudios sobre las propiedades volumétricas de LIs en mezclas son necesarios para la caracterización de la estructura y propiedades de las soluciones. Estas propiedades resultan de las interacciones moleculares que consisten en fuerzas de dispersión, interacciones dipolo-dipolo, puentes de hidrógeno, transferencia de carga, alojamiento intersticial entre otras (Matkowska et al., 2013). El estudio de las propiedades volumétricas de las soluciones acuosas de LIs más sales, podría brindar información valiosa acerca de las interacciones que puede presentarse en este tipo de sistemas, las cuales son fundamentales para el entendimiento de los procesos de solvatación y asociación de iones presentes en estas mezclas (Sadeghi et al., 2010), pese a estos aspectos la información reportada acerca de esta temática de estudio es aun limitada.

Por lo anterior puede decirse que la investigación del comportamiento termodinámico de LIs en medio acuoso es de suma importancia (Singh et al., 2011).

MATERIALES Y METODOS

Los reactivos empleados son los siguientes: Trifluorometanosulfonato de 1 -etil-3-metil-imidazolio (99% de pureza, Sigma Aldrich), Tiosulfato de Sodio Pentahidratado (99% de pureza, Merck). Para reducir el contenido de agua y los compuestos volátiles que tienen influencia sobre las propiedades fisicoquímicas de las soluciones; el LI se sometió a un proceso de agitación a una temperatura de 343 K y una presión de 0.2 Pa, durante 48 horas antes de su uso. Después de este proceso el LI se guardó en botellas herméticamente cerradas. Luego se midió el contenido de agua de este líquido iónico usando un Coulómetro Karl Fisher (Metrohm 831). En este proceso, el yodo se genera eléctricamente en la solución de Karl Fisher y el contenido de agua se determina por la cantidad de yodo que reacciona con el agua en una relación de uno a uno. Para este propósito se usó un tamaño de muestra de aproximadamente 0,1 gramo en cada medición, y se repitió dos veces para cada muestra, dando como resultado un contenido de agua de 100ppm (Páez et al., 2014). El Tiosulfato de Sodio Pentahidratado fue doblemente recristalizado desde soluciones acuosas de etanol y secado al vacío durante 6 horas a 348 K, luego se almacenó sobre P2O5 en un desecador antes de su uso (Wang et al., 2004). El agua usada para los diferentes procesos fue doblemente desgasificada, destilada y desionizada con una conductividad menor de 2 μS cm-1. El agua usada para preparar las soluciones fue bidestilada en medio alcalino y KMnO4 para eliminar cualquier materia orgánica y posteriormente desgasificada presentando una conductividad inferior a 2 μS.cm-1. Las soluciones fueron preparadas en la escala de molalidad utilizando el método gravimétrico, en recipientes de vidrio con tapa, tomando todas las precauciones necesarias para evitar la contaminación de las muestras y la pérdida de masa por evaporación de los líquidos utilizados. Todas las medidas de masa fueron realizadas en una balanza analítica Ohaus con una incertidumbre de ± 1x10-4 g. Las densidades de los componentes puros y sus mezclas fueron determinadas en un densímetro de tubo vibratorio Anton Paar DMA 5000, con una incertidumbre de 1x10-5 g.cm-3 y un control de temperatura de ± 0.001 K desde 283.15 hasta 313.15 K a intervalos de 5 K (Instruction Manual Model DMA 5000, Anton Paar, Austria).

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Los datos experimentales de densidad de los distintos sistemas seudobinarios derivados del [Emim+][CF3SO3-] fueron ajustados por un procedimiento de mínimos cuadrados usando la ecuación

   (1)

Donde pesla densidad de la solución,m es la molalidad delNa2S2O3.5H2O en la mezcla [BMIm][OTF]+ agua,T es la temperatura absoluta,a-es la desviación estándar y las letras minúsculas desde α hasta j son parámetros ajustables. Los resultados de este ajuste se muestran en la Tabla 1 y ellos permiten obtener la densidad del sistema binario y seudobinario, con la desviación estándar especificada en dicha tabla en el intervalo de (0.0000-2.0008)m y a temperaturas desde (283.15, 288.15, 293.15, 298.15, 303.15, 308.15, 313,15 y 318.15) K.

Tabla 1: Parámetros de ajuste de la ecuación (1)

Los volúmenes molares aparentes (VΦ) del [Emim+][CF3SO3-] en soluciones acuosas de Na2S2O3.5H2O se calcularon utilizando los datos de densidad generados a partir de la ecuación (1) con ayuda de la ecuación (2) (Páez et al. 2013):

(2)

Donde m es la molalidad del [Emim+][CF3SO3-] en la solución acuosa de Na2S2O3.5H2O,ρ y ρ0 son la densidad de la soluciones y del solvente respectivamente y M es la masa molar del [Emim+][CF3SO3-].

La incertidumbre para los valores de VΦ fue menor que 0.04 cm3mol-1. Finalmente se obtuvo el volumen molar aparente límite (VΦ0) usando un procedimiento de regresión lineal con ayuda de la ecuación (3):

  (3)

Donde sv es la pendiente experimental la cual se asocia a interacciones soluto-soluto que se producen entre los iones del LI. Los valores de VΦ0 y sv se muestran en la Tabla 2. En esta tabla, se observa que sv es negativa para todos los sistemas y se hace más negativa con el incremento de la cantidad de Na2S2O3.5H2O; mientras sv se hace menos negativo con el incremento en la temperatura. Los valores negativos de svrevelan la presencia de débiles interacciones soluto-soluto (es decir, en nuestro caso entre los iones del LI).Como se puede observar en la Tabla 2, los valores VΦ0 son positivos y aumentan ligeramente con la concentración de Na2S2O3.5H2O. Estos valores positivos de VΦ0 evidencian fuertes interacciones entre los iones hidratados de Na2S2O3 y los iones del LI.

Tabla 2: Volumen molar aparente límite VΦ0, pendiente experimental Sv, y volumen molar parcial estándar de transferencia trVΦ0 del [Emim+][CF3SO3-]

El volumen molar parcial estándar de transferencia trVΦ0,del [Emim+][CF3SO3-] desde el agua hasta las soluciones acuosas de Na2S2O3.5H2O se calculó con ayuda de la ecuación (4) (Shekaari et al., 2015, Yan et al., 2014, Singh et al., 2015).

 (4)

Los resultados de este cálculo se muestran en la Tabla 2. Es evidente que trVΦ0 son positivos y que disminuyen con el incremento de la temperatura y aumentan al aumentar la concentración de Na2S2O3.5H2O. Los valores positivos de trVΦ0 fueron interpretados de acuerdo con el modelo de co-esferas desarrollado por Friedman y Krishnan (Rajagopal et al., 2011);según este modelo las propiedades de hidratación de las moléculas de agua dependen de la naturaleza del soluto. De esta forma las interacciones que podrían ocurrir se pueden clasificar de la siguiente forma (Ali et al 2005, Li et al., 2002): (1) Interacciones ion - ion entre el ión Na+ del solvente mixto y el grupo CF3SO3- del LI; (2) Interacciones ion - ion entre el ion S2O32- y el grupo Emim+ del LI; (3) Interacción ion -hidrofóbica que ocurren entre los iones del solvente mixto y las partes no polares del LI.

De acuerdo con el modelo de coesferas solapadas, las interacciones tipo 1 y 2 dan como resultado valores positivos para trVΦ0; mientras que las de tipo 3 originan contribuciones negativas a este volumen. En nuestro trabajo los valores positivos de trVΦ0; sugieren que en la solución predominan las interacciones tipo 1 y 2. Alternativamente, el valor positivo para trVΦ0; puede ser también explicado utilizando la ecuación modificada por Shahidi y Farrell (Jiang et al., 2003) para el volumen molar aparente límite como lo muestra la ecuación [5].

(5)

donde Vv.w, y Vc son respectivamente, el volumen de Van der Waals, el volumen asociado a los espacios vacíos o nulos y el volumen de contracción causado por la electrostricción del disolvente. Asumiendo que los valores de Vv.w y Vv no son afectados significativamente por la presencia de Na2S2O3.5H2O, los valores positivos para el trVΦ0; pueden ser atribuidos a una disminución del volumen de contracción causada por la presencia de Na2S2O3.5H2O, producto de fuertes interacciones entre los grupos iónicos del LI (Emim+,

CF3SO3-) y los iones del co-soluto (Na+, S2O32-), donde probablemente se formen pares de iones no covalentes causando que la electrostricción de las moléculas de agua cercanas a estos centros cargados se reduzca y ocasione una disminución del volumen de contracción (Tarlok et al., 2008).

Por otra parte, la variación del (VΦ0) con la temperatura se puede expresar de la siguiente forma:

 (6)

Donde a.b. y c son constantes y T es la temperatura en Kelvin.

De acuerdo a Hepler (Páez et al., 2014, Pal et al., 2013) el mejor criterio para caracterizar la habilidad de un soluto para comportarse como disruptor o formador de la estructura del solvente lo constituye la segunda derivada del volumen molar aparente a dilución infinita con respecto a la temperatura ; así de esta forma si: > 0 el soluto actúa como un formador de la estructura del solvente; mientras quesi< 0 indica que el soluto actúa como un disruptor de la estructura del solvente. Los resultados obtenidos después de aplicar este criterio a nuestros datos se muestran en la Tabla 3.

Tabla 3. Segunda derivada del volumen molar aparente a dilución infinita con respecto a la temperatura para el [Emim+][CF3SO3. En la tabla m está en mol/kg

Como se evidencia en la Tabla 3, los valores de la resultannegativos a todas las concentraciones de solvente mixto; lo que podría indicar que el [Emim+][CF3SO3-] actúa como un soluto disruptor de la estructura de las soluciones acuosas de Tiosulfato de sodio Pentahidratado.

El número de hidratación (nH) para el [Emim+][CF3SO3-] a cada temperatura se calculó usando el método reportado por Millero (Nikumbh et al., 2012) a partir del volumen molar parcial ,con ayuda de la ecuación.

   (7)

Donde son el volumen molar parcial intrínseco y el volumen molar parcial de electrostricción debido a la hidratación del [Emim+][CF3SO3-].

Los valores de para el [Emim+][CF3SO3-] pueden ser obtenidos del volumen molar del cristal utilizando la ecuación (8)( Singh et al., 2004).

(8)

Donde es el volumen del cristal, el cual se obtiene al dividir el peso molecular del cristal por su densidad. Tanto la densidad como el volumen del cristal se asumen constantes en todo el intervalo de temperatura de trabajo. Pese a que Millero utilizó esta ecuación para aminoácidos en agua, esta ha sido utilizada también por otros investigadores en solventes acuosos mixtos. (Tome et al., 2009, Banerjee et al., 2005, Yan et al., 2004, Liu et al., 2010, Singh et al., 2004) De esta manera conociendo el volumen de electrostricción es posible determinar el número de moléculas hidratadas alrededor del soluto o número de hidratación. Esto se lograaplicando la ecuación (9):

Así, los números de hidratación pueden ser obtenidos como una aproximación utilizando la ecuación (9) y sus valores obtenidos en este trabajo se muestran en la Tabla 4.

Tabla 4. Número de Hidratación (nH) para el [Emim+][CF3SO3-] en solución acuosa de Na2S2O3.5H2O a varias temperaturas. En la tabla m está en mol/kg

En la Tabla 4, se observa que los números de hidratación (nH) del [Emim+][CF3SO3-] en soluciones acuosas de Na2S2O3.5H2O disminuyen con el aumento de la temperatura y de la concentración del solvente mixto. Este hecho sugiere que las interacciones que involucran a los iones presentes en el solvente mixto (Na+, S2O32-) con los iones en solución del LI (Emim+, CF3SO3-) son fuertes; debilitando el efecto de electrostricción que existe alrededor de estos, esta situación a su vez origina un efecto de deshidratación y por consiguiente el favorecimiento de las interacciones soluto-solvente (Tarlok et al.. 2008. Nikumbh et al.. 2012). Este comportamiento es consistente con el resultado obtenido con el criterio de Hepler, y volumen molar parcial estándar de transferencia.

CONCLUSIONES

En este estudio, se obtuvieron datos volumétricos para el [Emim+][CF3SO3'] en soluciones acuosas de Na2S2O3.5H2O a diferentes concentraciones y temperaturas. El análisis de los volúmenes molares aparentes límites con temperatura muestra que el [Emim+][CF3SO3-] se comporta como un soluto disruptor de la estructura del solvente mixto (Na2S2O3.5H2O+ agua). Los volúmenes molares parciales estándar de transferencia (trVΦ0) sugieren el predominio de las interacciones ion-ion entre los iones en medio acuoso del Na2S2O3 (Na+, S2O32-) y los iones del LI (Emim+, CF3SO3-). Finalmente, los resultados de los números de hidratación (nH) utilizando el método de Millero, sugieren una disminución en el efecto de electrostricción a medida que se incrementa la temperatura debido a fuertes interacciones soluto - solvente.

AGRADECIMIENTOS

Los autores de este trabajo agradecen a la Universidad de Córdoba por el apoyo financiero para la realización de este trabajo.

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Recibido Mar. 26, 2015; Aceptado Jun. 1, 2015; Versión final Jun. 19, 2015, Publicado Oct. 2015

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