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Revista ingeniería de construcción

On-line version ISSN 0718-5073

Rev. ing. constr. vol.31 no.3 Santiago Dec. 2016

http://dx.doi.org/10.4067/S0718-50732016000300004 

Durabilidad de morteros adicionados con FCC expuestos a sulfato de magnesio y sulfato de sodio



S. Izquierdo*, J. Diaz**, R. Mejía de Gutiérrez1***, J. Torres Agredo****



*Universidad del Valle, Cali. COLOMBIA
**Universidad Nacional de Colombia, Palmira. COLOMBIA

Dirección de Correspondencia


RESUMEN

En este trabajo se presenta un análisis del deterioro de morteros adicionados con 10 y 20% de un residuo de catalizador de craqueo catalítico (FCC) en presencia de sulfato de sodio (Na2SO4) y sulfato de magnesio (MgSO4) al 5% (concentración de 50g/L). Como materiales de referencia se utilizaron cemento portland sin adición (Cem.Ref), adicionado con 10% metacaolin (Cem-10MK) y con 10% de humo de sílice (Cem-10HS). Para evaluar el desempeño frente a sulfatos se utilizó la norma ASTM C1012, determinándose la expansión longitudinal y la pérdida de resistencia a la compresión hasta edad de 392 días de exposición. Adicionalmente se efectuó el análisis microestructural por medio de difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (SEM), para identificar los productos generados. Los resultados indican que la resistencia residual de las mezclas adicionadas con 10 y 20% de FCC luego de 360 días de inmersión en la solución de Na2SO4 son un 18,5% superior al valor reportado por la mezcla patrón y un 55% y 39% superior con respecto al de las mezclas conteniendo 10% de MK y HS respectivamente. Los morteros FCC10% en presencia de Na2SO4 reportan pérdida de resistencia del orden del 10% e inmersos en MgSO4 del 38%, valores inferiores al resto de mezclas evaluadas. Cabe anotar, que el MgSO4 es una solución más agresiva que Na2SO4 para todas las mezclas evaluadas. Como productos de la reacción con los sulfatos se identificaron etringita y yeso.

Palabras clave: residuo de catalizador de craqueo catalítico, ataque químico, sulfato de sodio, sulfato de magnesio.

ABSTRACT

This paper presents a comparative analysis of the deterioration of mortars containing 10% and 20% of a fluid catalytic cracking residue (FCC) in the presence of sodium sulfate (Na2SO4) and magnesium sulfate (MgSO4) at 5% (concentration 50g/L). Cement without addition (reference cement), and blended with 10% metakaolin (Cem-10MK) and 10% silica fume (Cem-10SF) were used as reference materials. The longitudinal expansion and loss of compressive strength at 392 days of exposure were evaluated. Additionally, microstructural analysis was performed using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM) to identify the generated products. The results indicate that the residual strength of mortars blended with 10% and 20% of FCC after 360 days of immersion in the Na2SO4 solution is 18.5% higher than the value reported by the standard mixture, and 55% and 39% higher with respect to that reported for the mixtures containing 10% MK and SF. Mortars containing 10% of FCC in the presence of Na2SO4 report a loss of resistance of approximately 10%, while in MgSO4 it was 38% lower than the values of other evaluated mixtures. In general, MgSO4 is a more aggressive solution than Na2SO4. Ettringite and gypsum were identified as products from the reaction with sulfates.

Keywords: Fluid catalytic cracking residue, chemical attack, sodium sulfate, magnesium sulfate

1. Introducción

Una de las características importantes de desempeño del hormigón, además de sus propiedades mecánicas, es su durabilidad, la cual se puede asociar con la vida útil en servicio de la estructura una vez es expuesta a determinadas condiciones o ambientes (ACI 201.2R, Aguirre et al., 2013). En terminos generales, la durabilidad del concreto depende de los materiales utilizados, el diseño de mezcla, su ejecucion en obra y el curado efectuado, así como del grado de agresividad del ambiente, el cual es función de parámetros tales como la humedad relativa, la temperatura, y los contaminantes presentes (NTC 5551; ACI 201.2R).

Los factores de durabilidad pueden ser: físicos, químicos, biológicos y estructurales (Aguirre et al., 2013). Dentro de los factores de tipo químico se incluye la carbonatación, el ataque por cloruros y el ataque por sulfatos (ACI 201.2R). Sin embargo, el ataque por sulfatos puede ser categorizado de acuerdo a su mecanismo también como de tipo físico. La acción química se basa en una serie de reacciones químicas entre los iones sulfato y los productos de hidratación o los componentes del cemento y la acción física es consecuencia de la continua cristalización de sales de sulfato bajo ciertos cambios ambientales, lo que genera presión en la pared de los poros y conduce a la expansión del concreto (Skalny et al., 2003). Las reacciones de los sulfatos con la pasta hidratada dan lugar a la formación de etringita expansiva (3CaO.Al2O3.3CaSO4.32H2O) y yeso (CaSO4.2H2O); sin embargo, también puede formarse taumasita (CaSiO3.CaCO3.CaSO4.15H2O) (Crammond, 2003; Irassar et al., 2005). Esta última requiere de fuentes de silicato cálcico, iones sulfatos y carbonatos, exceso de humedad y preferiblemente baja temperatura. Cabe anotar, que en la actualidad la mayoría de los cementos a nivel mundial cuentan con caliza como filler en proporciones variables, lo cual desde el punto de vista de la agresividad de los sulfatos se constituye en un factor crítico a considerar (Tsivilis et al., 2002). La formación de etringita genera un aumento en el volumen de sólidos, lo que lleva a la expansión y el agrietamiento, mientras la formación de yeso puede causar reblandecimiento y pérdida de resistencia del hormigón (ACI 201.2R; Atahan y Dikme 2011). El ataque por sulfato de magnesio puede generar además brucita (hidróxido de magnesio, Mg(OH)2)

Este deterioro de los elementos de cemento Portland se atribuye a la presencia de la portlandita (CH), la cual es el producto de hidratación más vulnerable al ataque por sulfatos (Mehta y Monteiro, 2006). El uso de materiales suplementarios tales como las puzolanas y escorias contribuyen a la resistencia a sulfatos de morteros y concretos específicamente debido a su reacción con la portlandita y a su consecuente reducción en el sistema; adicionalmente a esto las puzolanas generan refinamiento del tamaño de poros y así reducen la permeabilidad, lo que disminuye el ingreso de iones agresivos (Lothenbach et al., 2011; Sideris et al, 2006; Al-Akhras, 2006, Karakurt y Topçu, 2011). Algunos investigadores afirman que si bien el efecto químico puede verse reducido, desde el punto de vista físico los materiales con tamaños de poros finos pueden afectarse durante la cristalización de las sales (Aye y Oguchi, 2011).

Un material considerado de tipo puzolanico es el catalizador usado del craqueo catalítico (FCC por las siglas en inglés de Fluid Catalityc Cracking), el cual es un residuo de la industria petroquímica, que procede del refinamiento de crudo en la producción de gasolina y otros combustibles (Tseng et al., 2005; Hsu et al., 2001; Payá et al., 2009; Payá et al., 2007; Dweck et al., 2010; Izquierdo et al., 2013). Bukowska et al. (2004) estudiaron el comportamiento de morteros adicionados con FCC en presencia de Na2SO4, y reportan una menor resistencia a los sulfatos para los cementos con adición. El alto nivel de agrietamiento en las muestras es atribuido por estos autores a la acumulación de productos de corrosión expansivos en una profundidad cercana a la superficie, especialmente en las esquinas y en los bordes de los elementos. Aplicando la técnica de difracción de rayos X a los morteros inmersos en sulfatos reportan la presencia de ternardita, formada por la deshidratación del sulfato de sodio decahidratado utilizado en la preparación de la solución de Sulfato. Aunque en el ensayo TG, reportan a 170ºC un incremento significativo en la pérdida de peso en morteros con 20% de FCC, atribuido a la acción de los iones de sulfato y la formación de yeso o etringita, estos componentes no pudieron ser confirmados por medio de difracción de rayos X muy posiblemente por la insuficiencia de estructuras cristalinas formadas o por la pequeña cantidad de minerales presentes. En estudios previos los mismos investigadores reportan una disminución en la resistencia a la compresión, comparado con los morteros sin adición (Pacewska et al., 2000). Contrastan estos resultados con otros estudios realizados en cementos adicionados (Torres et al., 2013; Al-Amoudi, 2004; Atahan y Dikme, 2011)

Este artículo presenta el estudio del comportamiento de morteros de cemento portland adicionados con 10% y 20% de FCC expuestos a sulfato de magnesio y sulfato de sodio. Además, con fines comparativos se estudian morteros con adición de MK y HS al 10%.

2. Materiales y procedimiento experimental

2.1 Materiales

Para la realización del estudio, se utilizó un residuo de catalizador del proceso de craqueo catalítico (FCC), el cual fue suministrado por una industria petrolera colombiana; las características físicas y químicas son presentadas en la Tabla 1. En esta tabla se observa que el FCC está compuesto en gran parte por alúmina y sílice, en un orden cercano al 90% y con un tamaño promedio de partícula de 16,15 μm. Otros materiales utilizados en el estudio, además del cemento portland no adicionado (OPC), son una adición de tipo silíceo, Humo de sílice (HS) y una adición de tipo alumínico, metacaolín (MK), cuyas características se incluyen en la misma tabla, y son utilizados con fines de comparación frente a la adición del FCC. En la Figura 1a se presenta una imagen de la observación por microscopia electrónica de barrido (SEM), en la cual se aprecia que las partículas son, en términos generales, de forma esférica con una alta porosidad. El difractograma DRX, presentado en la Figura 1b, indica que el material es parcialmente amorfo, las fases cristalinas corresponden a un aluminosilicato sódico hidratado de carácter zeolítico similar a la faujasita (F) de fórmula Na2[Al2Si10O24].nH2O, (picos 2θ= 6.19°, 15.6°, 23.58°) (Su et al., 2000; Tseng et al., 2005), y en menor proporción se aprecia la presencia de caolinita (K) y cuarzo (Q). Para efecto comparativo se incluyen los difractogramas de MK y HS, en los cuales se puede apreciar que estos materiales son primordialmente de naturaleza amorfa.


Tabla 1. Características químicas y físicas de los materiales utilizados.

 



Figura 1. (a) Micrografía SEM y (b) DRX del catalizador gastado del craqueo catalítico (FCC)



2.2 Ensayos realizados

Se elaboraron pastas y morteros con cemento Portland sin adición (OPC) y con sustitución de este por catalizador gastado del craqueo catalítico (FCC) en proporciones del 10% y 20%. Adicionalmente, y como material de referencia, se prepararon pastas y morteros con adición de metacaolín (MK) y humo de sílice (HS) en proporción del 10%. Para las pastas se utilizó una relación agua/cementante (a/C) de 0.35, mientras que en los morteros la relación a/C fue de 0.5 y la relación cemento:agregado de 1:2.75; el agregado utilizado en este estudio fue arena de Otawa. Después de curar los morteros por 28 días en agua saturada con cal, se evaluó el desempeño frente a sulfatos, el cual se realizó con base en la norma ASTM C1012, exponiendo las muestras a soluciones de sulfato de sodio (Na2SO4) y sulfato de magnesio (MgSO4) al 5% (concentración de 50g/L). El pH de las soluciones se controló entre 6 y 8 y la temperatura permaneció constante (25ºC) a lo largo del tiempo de exposición.

Se registraron los cambios dimensionales evaluando la expansión longitudinal de probetas prismáticas con dimensiones de 25x25x285 mm y la pérdida de resistencia a la compresión (ASTM C109) en especímenes cilíndricos de 30 mm de diámetro y 60 mm de altura, hasta edad de 392 días de exposición. Adicionalmente se realizó una inspección visual de las muestras y se efectuó el análisis microestructural por medio de difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (SEM). El ensayo DRX se efectuó en un Difractómetro X´Pert MRD (PanAnalyti¬cal), se utilizó radiación CuKα1, el tubo de cobre trabajo a 45 Kv y 40 mA, y los datos se registraron en un rango de 8º a 60º (2θ) durante 30 min. El estudio de SEM se llevó a cabo en un microscopio electrónico marca JEOL, Ref: JSM-6490LV, alto vacío (3x10-6 torr).

3. Resultados y discusión

3.1 Ensayos de expansión

La Figura 2 presenta los resultados obtenidos del ensayo de expansión, realizado con base en la norma ASTM C1012, a los morteros de cemento sin adición (Cem-Ref) y con adición del 10%FCC, 20%FCC, 10%MK y 10%HS como reemplazo del cemento, expuestos a soluciones de Sulfato de Sodio y Sulfato de Magnesio.


Figura 2. Gráfico de Expansión vs Tiempo de morteros expuestos a. Na2SO4 y b. MgSO4



Los morteros con y sin adición inmersos en la solución de Na2SO4 presentan un porcentaje de expansión similar (inferior a 0,01%) hasta edad de exposición de 196 días; ésta es inferior en comparación a la reportada por los morteros inmersos en MgSO4. A partir de 196 días, en los morteros sumergidos en Na2SO4, se da inicio a un incremento en el grado de expansión que se prolonga hasta la edad final de ensayo (392 días). Los morteros con adición del 20%FCC y 10%FCC reportan, a 196 días, expansiones de 0,001% y 0,002% respectivamente, estos resultados son muy próximos a los obtenidos para el resto de mezclas evaluadas, incluido el patrón (Cem.Ref). A la edad final de ensayo (56 semanas) las muestras de Cem.Ref presentan un alto incremento en su porcentaje de expansión (0,074%), al igual que las muestras con 10%MK (0,031%); por el contrario los morteros con adición de 20%FCC, 10%HS y 10%FCC reportan valores de 0,0%, 0,004% y 0,008% respectivamente, que en términos generales son un 90% más bajos que los reportados por el cemento de referencia.

Las muestras inmersas en la solución de MgSO4 presentan hasta los 49 días de exposición bajos porcentajes de expansión, incluido Cem.10% MK que reporta 0.0040%. A partir de esta edad la tendencia es incremental, lo cual es indicativo de que el proceso de deterioro en presencia de MgSO4 es más acelerado que en presencia de Na2SO4, concordando con el nivel de agresividad de la solución de acuerdo al tipo de catión presente (Al-Amoudi, 2004). Sin embargo, al final del ensayo (392 días) el porcentaje de expansión no supera el 0.02% para ninguna de las mezclas evaluadas. Es de resaltar que las mezclas conteniendo 20% FCC presentan el mejor desempeño en este ensayo, seguidas de las correspondientes conteniendo 10% HS y 10% FCC.

El mejor comportamiento de los morteros con adición del 20%FCC en las soluciones de MgSO4 y Na2SO4 a 392 días de exposición, se puede atribuir al mayor consumo de portlandita y un mayor refinamiento de la estructura de poros, como consecuencia de las reacciones puzolánicas (Bukowska et al., 2003; Bukowska et al., 2004; Torres et al., 2013).

3.2 Inspección Visual


La inspección visual de las probetas se realizó a lo largo de la exposición a Na2SO4 y MgSO4, y se registró fotográficamente el avance del proceso de degradación de las barras de morteros de cemento sin adición (Cem-Ref) y con adición del 10%FCC, 20%FCC, 10%MK y 10%HS, tal como se puede observar en la Figura 3 luego de 203 y 392 días de inmersión.


Figura 3.
Morteros expuesto a. 203 días de exposición a Na2SO4, b. 203 días de exposición a MgSO4, c. 392 días de exposición a Na2SO4 y c. 392 días de exposición a MgSO4



A los 203 días de exposición se observa el inicio del deterioro físico en las probetas expuestas a la solución de MgSO4 (Figura 3b.). Se evidencia el desmoronamiento de los bordes de las barras y parte de la superficie, particularmente en las mezclas con adición de 10%MK y 10%FCC. En las muestras inmersas en la solución de Na2SO4 (Figura 3a.) no se observa deterioro a esta edad de exposición; comportamiento que coincide con los resultados de los ensayos de expansión (Figura 2 ). Luego de 392 días de exposición a estas soluciones (Figura 3c. y 3d.), las muestras expuestas a MgSO4 continúan presentando un mayor deterioro (bordes altamente irregulares) en comparación a las expuestas a Na2SO4 (Al-Amoudi, 2004). En este último medio se observa un pequeño desmoronamiento en el borde de las barras y la aparición de grietas, deterioro conocido como piel de cebolla (del inglés, onion-peeling) (Torres J. et al., 2008). Este deterioro es más evidente en los morteros Cem-Ref y 10%MK, que presentaron mayor porcentaje de expansión (Figura 2 ).

3.3 Resistencia a la compresión

En la Figura 4 se presentan los resultados de la resistencia a la compresión de los morteros de cemento sin adición (Cem.Ref) y con las diferentes adiciones curadas bajo agua por un periodo de 28 días y posteriormente expuestos en las soluciones de sulfato de magnesio y sulfato de sodio (Na2SO4 y MgSO4), hasta cumplir 60, 180 y 360 días.


Figura 4. Resistencia a la compresión de morteros expuestos 28, 60, 180 y 360 días a sulfatos de sodio y sulfatos de magnesio



En general, la resistencia a la compresión de los morteros Cem-Ref inmersos en las dos soluciones disminuyó al incrementar el tiempo de exposición, se puede apreciar una mayor pérdida de resistencia en las muestras expuestas a MgSO4; a 360 días de inmersión en Na2SO4 y MgSO4 la pérdida resistente fue de 20,14% y 40,63% respectivamente. Esta reducción de la resistencia a 360 días se presentó igualmente en las mezclas con MK y HS, inclusive en órdenes superiores al cemento de referencia; así en Na2SO4 fue de 41,48% y 20,80% y en MgSO4 del 63,72% y 48,07% respectivamente. Por el contrario, las mezclas adicionadas con FCC al 10 y 20% presentan un mejor desempeño. Los especímenes de FCC10% en presencia de Na2SO4 reportan pérdida de resistencia del orden del 10% e inmersos en MgSO4 del 38%, valores inferiores al resto de mezclas, incluida la de referencia Cem.Ref.

Es importante anotar, que las resistencias reportadas por las mezclas adicionadas con 10 y 20% de FCC luego de 360 días de inmersión en la solución de Na2SO4 son un 18,5% superior comparadas al valor reportado por la mezcla patrón y un 55% y 39% con respecto a lo reportado por las mezclas conteniendo 10% de MK y HS respectivamente. A diferencia de lo que ocurre en los morteros Cem.Ref, en los morteros adicionados con FCC el efecto negativo de la presencia de sulfatos empieza a apreciarse después de los 180 días de exposición coincidiendo con otros estudios (Torres et al., 2013).

Por el contrario, en la solución de MgSO4 se observa que desde el inicio de la exposición a este ambiente agresivo ocurre una disminución en los valores de resistencia a la compresión para todas las muestras expuestas, siendo este efecto mayoritario a 60 días de inmersión para las muestras adicionadas con HS10% seguido del cemento de referencia. La caída resistente es más significativa en el caso de Cem.Ref, con un valor de pérdida resistente a 180 días del orden del doble de lo reportado por los morteros adicionados con FCC 10%.

Tal como se observa la agresividad de los sulfatos es función del tipo de sulfato; al respecto se sugiere que el sulfato de calcio es menos agresivo que el sulfato de sodio y este a su vez menos que el sulfato de magnesio, lo cual concuerda con lo aquí reportado (ACI 201.2R; Al-Amoudi, 2004, Aye y Oguchi, 2011).

3.4 Caracterización Mineralógica

Para evaluar la naturaleza de los productos formados en la reacción de los cementos sin y con adición sumergidos en las soluciones de Na2SO4 y MgSO4 se prepararon pastas, las cuales se expusieron por un periodo de 180 días a estos medios, y posteriormente se utilizó la técnica de DRX, obteniendo los difractogramas presentados en la Figura 5. Aquí se puede apreciar la disminución del pico correspondiente a portlandita (CH), en particular en las mezclas adicionadas con 20%FCC, este efecto es debido al consumo de la portlandita en la reacción puzolánica. En cuanto a nuevos compuestos generados en la reacción con los sulfatos, se observa la presencia de etringita (E) y yeso (Y) en todas las muestras expuestas, presentándose los picos más intensos en las muestras inmersas en la solución de MgSO4. Se observa en el difractograma de la muestra conteniendo 20%FCC un pico de etringita de mayor intensidad seguido por las adicionadas con 10%MK y 10%FCC. La presencia de compuestos tipo aluminatos cálcicos tales como C4AH13, C2ASH8 y C3AH6 en el material cementante, debido a su alto contenido en alúmina, hace que en presencia de iones sulfato se forme una mayor proporción de etringita.

Figura 5. Difractogramas de Rayos X para las pastas después de 180 días expuestas a. Na2SO4 y b. MgSO4. E: etringita; M:monosulfato; Y: yeso; CH: portlandita.



Complementariamente, en la Figura 6 se presentan las micrografías SEM de las pastas de cemento referencia (Cem-Ref) y adicionadas con 10%FCC, expuestas durante 360 días a las soluciones de Na2SO4 y MgSO4. Estas micrografías confirman la presencia de los productos de reacción encontrados en el análisis por difracción de rayos X.


Figura 6. Micrografías SEM de pastas expuestas 360 dias. a) Cem-Ref Na2SO4, b) Cem-10FCC Na2SO4, c) Cem-Ref MgSO4 y d) Cem-10FCC MgSO4. (E: Etringita, M: monosulfato).



En las pastas de referencia (Figura 6a. y 6c.) se observan pequeñas agujas, indicando la formación de etringita; mientras en las pastas adicionadas con FCC (Figura 6b. y 6d.), además de una mayor cantidad de esta fase, se aprecia la presencia de cristales de monosulfato. Las microfotografías SEM confirman un mayor deterioro en las probetas que han estado inmersas en la solución de MgSO4 (Figura 6c. y 6d.); el mayor agrietamiento concuerda con los menores resultados de resistencia a compresión para las probetas inmersas en MgSO4 (Figura 5).

4. Conclusiones

Los resultados obtenidos en este estudio permiten concluir que:

- Las adiciones evaluadas presentan expansión < 0.10% en un año, al ser evaluadas individualmente en mezcla con cemento portland utilizando la norma ASTM C1012, condición requerida para calificar las puzolanas como resistentes a sulfatos (ACI 201).

- En general, la pérdida de resistencia es superior en todas las mezclas evaluadas con y sin adición en presencia de MgSO4, comparadas a las correspondientes en Na2SO4.

- Los morteros de cemento sin adición (Cem.Ref) reportan una pérdida resistente a 180 días del orden del doble de lo reportado por los morteros adicionados con FCC 10%.

- A 360 días de inmersión en Na2SO4 la resistencia residual de las mezclas adicionadas con 10 y 20% de FCC son un 18,5% superior al valor reportado por la mezcla patrón y un 55% y 39% superior con respecto a lo reportado por las mezclas conteniendo 10% de MK y 10% de HS.

- Se destaca la mayor resistencia química de los morteros adicionados con FCC10%, ya que en presencia de Na2SO4 reportan pérdida de resistencia del orden del 10% a 360 días de exposición, e inmersos en MgSO4 del orden del 38%, valores inferiores al reportado por las restantes mezclas evaluadas.

- Los principales productos identificados en las pastas de cemento expuestas a sulfatos fueron la etringita y el yeso.


5. Agradecimientos

Los autores del presente artículo, miembros de los grupos Materiales Compuestos de la Universidad del Valle y Materiales y Medio Ambiente de la Universidad Nacional sede Colombia agradecen a sus instituciones, al Centro de Excelencia de Nuevos Materiales (CENM-Univalle), y al Departamento Administrativo de Ciencia y Tecnología Colciencias por el apoyo para la realización de este estudio.


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        [ Links ]jpg" width="15" height="17">Escuela de Ingeniería de Materiales, Grupo Materiales Compuestos (CENM), Universidad del Valle, Cali, Colombia, Teléfono (2) 3302436.
E-mail: ruby.mejia@correounivalle.edu.co

Fecha de Recepción: 05/05/2016 Fecha de Aceptación: 17/09/2016

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